AES分析データの見方とわかりやすい応用例

オージェ電子分光法(AES: Auger Electron Spectroscopy)は、細く絞った電子線を固体表面に照射し、発生するオージェ電子のエネルギーと数を測定することで、固体表面に存在する元素の種類と量を同定する手法です。この放出されるオージェ電子のエネルギーは、表面に照射された電子線により作られた空準位へ外殻準位から電子が落ちる再に放出されるエネルギーに依存し、元素によって決まった値をとるため、試料表面の元素を特定することができます。また、オージェ電子のエネルギースペクトルは、なだらかなバックグランドの上に小さなピークとして検出されるため、スペクトルの微分形を用いることで、検出された元素のピークを強調した表示が用いられます。
試料表面の元素を調査するだけではなく、検出された元素のマッピング分析、スパッタイオンガンを併用した元素の深さ方向分析、FIB加工を併用した特定箇所の断面分析などの評価も可能です。

オージェ電子の形成過程とスペクトルデータについて

試料に照射した電子により、内殻準位(K殻:エネルギー(EK))に空準位が生じると、上の準位であるL殻の電子がエネルギーを放出して安定なK殻へ移動します。そのエネルギーは、特性X線(エネルギー(EL))として放出されるか、他のL殻の電子に与えられ(エネルギー(EL‘))、その電子がオージェ電子として原子外に放出されます。このように、K殻とL殻の遷移により生じる電子をKLLオージェ電子といいます。
右の図に、CuのLMM、及びMNNオージェピークを示します。ピンク、赤色のスペクトル上に見られるオージェピークは非常に小さいため、スペクトルを微分することでピークを強調した微分強度表示(緑色のスペクトル)が用いられます。

オージェ電子の形成過程

オージェ電子の形成過程

オージェ電子のエネルギースペクトル

0.2um パーテイクル マッピング分析事例

下図は、Si基板上にパターニングされたデバイス上の異物のSEM像とオージェマッピングデータです。 オージェ分析は分析の情報深さが10nm程度と浅いため、0.2um程度の小さな異物からの情報を調べることが可能です。異物のスペクトルからは、Si以外にO、Tiが検出されています。一方、異物周辺のオージェスペクトルからは、Siのみが検出されています。更に、マッピング測定を行うことにより、異物がTiによるものであることが明確に分かります。

スパッタリングを併用した深さ方向分析事例 (Bond Pad表面の良品、不良品比較)

オージェ電子の脱出深さは浅いため、イオンビームを用いたスパッタリングを併用することにより深さ方向分析を行うことができます。深さ方向分析は、スパッタリングと分析を交互に行います。

Fig1に良品ボンドパッド表面の深さ方向分析結果をFig2に不良品の分析結果を示します。良品の酸化膜厚が4.5nm程度であることに対して、不良品では12nmと3倍程度厚いことが分かります。

FIB加工を併用したPoly-Si / W 断面のマッピング分析事例

試料内部に埋め込まれている異物の解析には、FIBを用いた試料の断面加工が行われます。  FIB断面加工後のAESマッピング分析より、サブミクロンサイズの異物は、Poly-Si / W膜を成膜中に取り込まれたSi酸化物であることが分かります。

300mmウエハ表面の微小異物分析ができます

EAG所有のAES分析装置は、300mmウエハをそのまま装置内に導入し、分析することが可能です。また、異物検査装置で測定した座標データを基に、AES分析装置と座標リンクを行うことで、特定の異物について分析を行うことも出来ます。
微小な異物の解析には、取り扱いが簡便である、SEM+EDSによる分析が使われておりますが、以前に分析豆知識 『AES分析とEDS分析の使い分け』でご紹介しましたように、EDSで微小な異物を分析した場合、下地の情報を多く含んでしまいますので、AES分析の方が適しております。

300mmウエハAES装置

300mmウエハAES装置

特定座標の異物分析事例

下図は、ウエハナビゲーションシステムを用いて、異物検査装置で検出された特定座標の異物を分析したデータです。EDS分析ではSiとOのみが検出されております。一方、スパッタ前後のAES分析を行うことで、異物は、Fe、Crが核となり周辺がSi酸化膜で覆われていることが分かりました。このように、異物の由来を調べることで、汚染工程や汚染源の特定により活用できます。

特定座標の異物分析事例

ボンディングパッド(金属電極)性能の評価(AN332)

Alパッド電極表面のワイヤーボンディング不良の原因についてAES分析で調べた事例を紹介します。
ボンディング不良の分析では、表面汚染や酸化膜厚が原因として予測されますので、電極表面から数nm程度の浅い領域から情報が得られるAES分析が適しています。XPS分析でも同様なことができますが、通常はAlパッド電極の大きさが100um x 100um 程度の狭い場所になりますので、X線ビームを用いるXPS分析よりも、電子ビームを用いるAES分析の方が簡単に微小部位の分析が適しています。また、Arビームによるスパッタリングを併用すれば、Al, Oの深さ方向分析から酸化膜厚を求めることができます。

因みに、 AESやXPSによる酸化膜厚の評価は、316Lステンレス鋼表面の酸化保護膜やステンレスチューブ(配管)内面の電解研磨後の清浄度、組成評価として、それぞれSEMI規格(SEMI F72-0214)、SEMATEH (SEMASPEC) 試験法(#91060573-STD, #90120403B-STD)があります。EAGでは、これらの規格に準拠した評価も行っています。

Alの接続端子電極(ボンディングパッド)表面の酸化膜厚はボンディングパッド性能に大きく影響します。正常な金属電極表面の酸化膜厚は2.5-5nm程度で、これより厚くなるとワイヤーボンディングの接着不良や電気伝導性の低下などが生じます。そのため酸化膜厚の測定は、ボンディングパッド不良やボンディングパッド性能を把握する1つの手段になります。また、ボンディングパッド表面の元素分析では(例えばFなど)、腐食のような別の問題の知見を得ることができます。

図1は正常部におけるFE-AESの結果を示したものです。これより酸化膜厚は約4.5nmと見積もられます。図2の不良部における同様の結果では、酸化膜厚が約12nmであることがわかります。

図3は不良部のボンディングパッド表面のサーベイスペクトル(定性分析)を示したものです。 C,O,F及びAlが検出されています。また、ボンディングパッド表面の酸化膜から高いレベルのFが検出されました。このことはボンディングンパッド表面にみられた腐食がFによって引き起こされた可能性を示唆しています。

図1 正常部のボンドパッドの深さ方向分布

図2 異常部のボンドパッドの深さ方向分布

図3 不良部のボンドパッド表面のサーベイスペクトル(定性分析)

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