GDMS의 検出下限及びbagkgraundrevelony 影響を及ぼす要因

グ ロ ー 放電 質量 分析 (GDMS) で は, バ ル ク 試 料及 び 厚膜 中 に 微量 レ ベ ル で 存在 す る 元素 の 定性 及 び 定量 分析 を 行 な う 事 が 出来 ま す .SIMS の よ う に 予 め 分析 元素 を 決 め る 必要 が な い の で, 材料 中に含まれるbark不純物の種類と濃度を調べるのに最適な手法입니다.
GDMS는 固体試料を測定する手法の中度な分析手法参し照입니다. 、到達可能な検出下限値について、分析前のお打ち合わせやデータに対するご理解が重要となってき마스。

GDMS의원리及び特徴

固体試料を陰極としglo-放電を用いて試料表面をSPATTASH、放出された中性粒子を 프라즈마内のArや電子との衝甲

周期律上で安定同位体を持つ殆どの元素(Li-U)の測定が可能
다구노元素に対し、ppb-%レベルの測定が可能
MATrickss効果が小さく、標準試料の無い未知の材料でも定量分析に近い半定量分析が可能
粉末, ワイヤー, 薄膜等, 様々な形態でも補助材料を用いる事で直接測定が可能
導電性を確保する事で、半導体材料や絶縁物그리고も直接測定が可能

GDMS의원리及び特徴

測定対象試料

– 高純度金属
– 합금
– 카본及び黒鉛製造品
– 各種半導体材料, 파와데바이스
– 酸化物, 炭化物, 窒化物, 硫化物等노세라믹스
– 太陽電池用시리콘 ⇒ 事例紹介
– 레아메탈, 레아아스 ⇒ 事例紹介
– 主成分不確定未知の材料
– 二次電池正極材原材料 ⇒ 事例紹介

ガセル(핀셀) 方式

分析に適した試料形状 −메가세르方式−

スパッタ領域全てを見る事が出来る ため、bark としての試料情報を得るのに適している

프랏트세르方式

分析に適した試料形状 −프랏트세르方式−

– 薄いフィールム状や平らな表面のsanpl에 効果的
– 基板上の薄膜も分析可能(最低数umの厚さが必要)
– 深さ方向分析が可能

粉末及び不定形試料の場合

핀 셀(Pin Cell方式またはFlat Cell)
*必要試料量:数-10g

補助材を用いることで試料を固定し測定可能

GDMS의 検出下限及びbagkgraundrevelony 影響を及ぼす要因

試料の導電性影響
試 料 側 を 陰極, セ ル 側 を 陽極 と み な し, こ の 2 つ の 電極 間 に 電位 差 を か け る こ と に よ り プ ラ ズ マ を 発 生 さ せ ま す. 導電 性 の 低 い 一部 半導体 材料 や 絶 縁 材料 は そ の ま ま の 状態 だ と プ ラ ズ マ を 作 る 事が出来ないため、Inをbainダーとして使用またはTaを二次電極として使用する事で導電性を確保します。このInやTaを使用が, バ ッ ク グ ラ ウ ン ド レ ベ ル が 影響 を 受 け 下限 値 を 悪 化 さ せ て し ま う 元素 が 出 て き ま す. 例 え ば 粉末 試 料 の 場合 は 直接 測定 す る 事 が 出来 ま せ ん の で, 試 料 を에서 の バ イ ン ダ ー に 埋 め 込 む 必要 が あ り ま す. 埋 め 込 む事 に よ り 粒子 と バ イ ン ダ ー の 間 に 空 気 成分 が 一 緒 に 埋 め 込 ま れ, ス パ ッ タ さ れ る こ と に よ り 脱 ガ ス と し て 装置 内 の バ ッ ク グ ラ ウ ン ド レ ベ ル を 悪 化 さ せ て し ま い ま す. ま た, 絶 縁 性 が 非常 に 高 い セ ラ ミ ッ ク ス 材料 は에서 で はなくTaの二次電極を用いて導電性を確保させます。例えば絶縁性の非常に高い酸化物を測定する場合はTaの二を用極も次電極のTaが結合した「16O+181Ta」がAuの 「197」그렇다고 同位体에 質量妨害となり、Auの評価が出来なくなり마스。
十分な大きさの試料形状、或は試料重量が準備できない場合
大面積で試料を表面から内部へとスパッタする分析手法なので、試料は分析中に徐々に消耗していきます。そのため、余裕のある大きさまたは量が無いと分析中に試料が消滅してしまい、充分な積算回数を得る事が出来ず精度の劣るデータになるだけでなく到達可能な検出下限値が悪化してしまいます。 例えば粉末試料ですと、測定に何か問題が生じた時に再測定等をすぐに行えると想定した上で少し余裕のある量(5-10g)をご提供頂けると助かります。 ワイヤー試料は非常に細いので全長で太さを補う必要があり、少なくとも50cm-1m以上の長さでご提供頂けると助かります。 箔状試料ですと分析内容によっては試料を貫通してしまう危険性があるので、少なくとも20cmx20cm程度以上の面積があった方が好ましいです。
質量妨害元素の存在
質量 分解 能 が 約 4000 あ る の で 多 く の 質量 妨害 を 分離 す る 事 が 出来 ま す が, 放電 に 使用 す る 아르곤 ガ ス や 主 成分 ま た は에서 や 타행 な ​​ど の 補助 材料 に よ る 質量 妨害 の 影響 に よ り, 到達 可能 な 下限 値 が悪化する事があります。 ここでは、放電ガスをArから別のガsへと変更する事で下限値が改善介ごます。は 아르곤 や 主要 構成 元素 で あ る 티 を 原因 と し た 質量 妨害 の 影響 を 受 け る た め, 他 の 元素 よ り も 到達 可能 な 検 出 下限 値 が 悪 く な っ て い ま す. 放電 に 使用 す る ガ ス を 네 や Kr을 に 変 更 す る事によってAr起因の質量妨害が無低い検出下限値に到達する事が出来mas。

放電가스노種類の違いによるTi材材料中のCa,Rb,Sr,Yの検出下限の違い

 아르고가스의 場合네온마타하크리프톤가스노場合
Ca0.2의 PPM0.05의 PPM
Rb5의 PPM0.01의 PPM
Sr3000의 PPM0.01의 PPM
Y200의 PPM0.01의 PPM

GDMS와 ICP의 使い分け은?

GDMS는 固体試料に特化した分析手法体試料を, ICP는 液状試料に対する分析手法対 する分析手法体試料をここでは、金属・半導体材斀導体材斀導体材斔導体材斀導体材斀導体材斀導固体試料中の分析手法者て両

1) 対応可能元素

GDMS は 周期 表 上 で 水 素 と 希 ガ ス を 除 い て 安定 同 位 体 を 持 つ 全 て の 元素 の 測定 が 可能 で す が, ICP は 試 料 を 一度 酸 で 溶液 化 す る 必要 が あ る た め ハ ロ ゲ ン 系 の 元素 及 び 硫黄, 更 に希ガスを測定する事が出来ません 。 また、GDMSでは装置内bagkgraowndreベルに大きく依存する ためC,N及びOは参とし考値ためガス系の元素은 測定出来ません。

2)전방법(前処理方法)

GDMS は 無機 材料 で あ れ ば あ ら ゆ る 形状 の 試 料 の 評 価 が 可能 で, 粉末 や 粒, 箔 や ワ イ ヤ ー な ど の よ う な 不定形 試 料 で も 形状 固定 バ イ ン ダ ー を 用 い る 事 で 対 応 が 可能 で す. ま た, イ ン ゴ ッ ト 試 料 の 場合、一度粉砕しピを切り出すなどの最低限の前処理を行うだけで、試料を直接評価する事が可能이다。
一方 ICP は, 液状 試 料 の 評 価 が 可能 な た め 環境 水質 調査 や 工業 · 生活 排水 の 評 価 に も 使用 す る 事 が 出来 ま す. 固体 試 料 の 場合 で す と 酸 を 用 い て 完全 に 溶液 化 す る 必要 が あ り ま す の で、溶液化工程에 おける酸の組み合わせや環境からの汚染などの影響を非常に受けやすいと言えmas。
이다 이다 、 溶液化 에 く い貴金属やセラmixs 材料 など は、試料を最小限の前処理のみで測定来るGDMSがす。より適して

3) 対応可能検出範囲

GDMS は 微量 不純 物 評 価 を 主 目的 と し た 分析 手法 で す の で PPT ~ 数 % の 範 囲 で 存在 す る 元素 の 評 価 が 得意 で す. そ れ に 対 し て ICP は, 測定 対 象 の 容 態 や 使用 す る 装置 に よ り 大 き く 変 わ っ て き ま す. ICP-OES는 主要構成元素評価에 適した手法이며, ppm에서 数十wt%의 範囲로 対い応が可能입니다.な ど の 影響 を 受 け な い た め PPT レ ベ ル に ま で 到達 が 可能 で す. で す の で, 例 え ば 合金 材料 の 主要 構成 元素 の 組成 評 価 は 微量 レ ベ ル の 不純 物 評 価 が 得意 な GDMS で は な く ICP-OES の 方 が よ り 適 し て い마스。

4) 分析対象領域

GDMS는 試料의 表面から内部へとSPATTAして分析を進めていく手法이다、試料内の表層部と深部間で分布に大きな差がICP는 測定対象領域を全て溶液化させますので(固体試料の場合)、GDMSよりも分布の影響をよ

5) 定量精度

一般的に、GDMSにおける日間誤差範囲は±20%程度と言われております。 一方、ICP-OESにおいては±3~5%、固体試料測定時のICP-MSについては標準物質を同時測定する事によりppmレベルで±3~5%程度となります。LA-ICP/MSに関しましては、標準試料が無い場合で±10倍程度、別手法(例えばGDMS)で構造の近い試料を測定し不純物を含めた組成を把握する事が出来ましたら±50%程度になります。

GDMS分析の盲点について

グ ロ ー 放電 質量 分析 (GDMS) は バ ル ク 分析 を 得意 と し た 手法 で 不純 物 定性 ​​及 び 定量 分析 に 非常 に 適 し て お り ま す が, オ ー ル マ イ テ ィ ー な 手法 で あ る 印象 を 持 た れ が ち で す. 分析 内容 や 試 料 形状 に よ っ て は 他の手法で補完しなければならない場合がありますので、この手法の盲点と思われる項目についてご紹介し마스。

XNUMX) C, N 及 び O 測定에 不向き입니다.

GDMS分析에 おきましては、試料をspattasuru의에 ardonggass 使用しmas.Argongゴゴガス内に残留するC,N,Oの影響により、ゴ生じる圧力下で分析しますので、これらの大気成分元素のbagkgrandの影響を避けることがで变せん.その孭、試料在N,Oとを区分する事が難しいため測定には適しておりません。

なお、바르크試料のC,N,O(及びH)은 IGA分析が適してい마스。
また、形状や目的에よって은 SIMS로리精度ある評価が可能입니다.

XNUMX) 不定形 試 料及 び セ ラ ッ ク ス 材料 の 場合 は, 試 料 の 固定 · 形状 調整 及 び 導電 性 確保 の た め に에서는 타행 を 補助 材料 と し て 使用 し ま す. そ の た め에서는 ま た は 타행 は 測定 対 象 外 に な る こ と が あ り ま す。

試料を直接分析する事が出来ない不定形試料の場合、試料を固定・形状調整するため에 InやTa等の補助用材料
また、絶縁性の高い材料を測定する場合は、導電性維持の導導電性維持のを使用します。Ta二次使用します。Ta二次使用します。Ta二次電極にはFe, Cu, Nb, Mo, Wが極ため、通常の分析に比べ、これらの元素의 백그라운드드레벨が悪化し마스。

また、例えば酸化物を測定する場合、二次電極として使用するTaの同位体のうち「Ta181」と試料の主成分である酸素の「O16」とが結合した「Ta181+O16」が「Au197」に対して質量妨害となり影響を及ぼします。

形状や材料にもよりますが、GDMS로InやTaが測定出来ない場合は、代わりにSIMSやICP/MSを用いて濃度評価する事が

5) 薄膜試料の場合は、基板の情報が混入しないようにするため、さらに表面汚染の影響を十分に除去する、

薄膜 分析 で は, プ ラ ズ マ に 曝 さ れ て い る 1cmΦ 程度 の 広 い 領域 か ら 情報 を 検 出 し ま す の で, 深 さ 方向 の 分解 能 に つ い て は 議論 す る 事 が 出来 ま せ ん. そ の た め 深 さ 方向 分析 に は あ ま り 適 し て い ま せ ん. 試 料 の 導電 性 や 表面 状態 · 測定 元素 数 に も 大 き く 依存 し ま す が, 基板 の 情報 の 混入 及 び 試 料 表面 付 着 汚染 の 影響 を 避 け る た め, 少 な く と も 5μm의 以上 の 膜厚 を 用意 し て 頂 い た 方 がより安全な測定が出来mas。

LA-ICP/MS는 이다.

また、薄膜中で元素の数を絞った場合이다、SIMSが最適이다。

XNUMX) 高濃度含有されている元素の測定値は不確인가이다。

GDMS는 ppb~ppm레벨로 存在する元素の定性及び定量分析に特化した分析手法이다 is 이다、評価으로 きる濃度은 最大千ppm程度이다.

高濃度元素에 対しては、主成分測定에 適したICP-OESを用いる事でより精度のある値を得る事が可能입니다.

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