근본 원인 의료 기기 포장의 접착 실패 결정

애플리케이션 노트

소개

A 의료 기기 멸균 패키지는 폴리에틸렌 - 에틸렌 아크릴산 (공중 합체) 열 밀봉으로 폴리에틸렌에 접착 실패를 경험했습니다. 감지되지 않으면 이러한 유형의 고장은 불임의 손실로 이어질 수 있으며 환자에게 심각한 피해를 줄 수 있습니다. 접착 실패는 본질적으로 화학적 인 경우가 많으며 매우 낮은 수준의 표면 오염물. 고분자에서 표면 화학을 조사하는 가장 일반적인 두 가지 분석 기술은 X 선 광전자 분광법 (XPS)Time-of-Flight 2 차 이온 질량 분석법 (TOF-SIMS).

XPS는 요소를 감지하고 가장 인접한 화학 결합에 대한 정보를 얻을 수있는 정량적 기술입니다. XPS의 샘플링 깊이는 ~5-10 nm. TOF-SIMS는 시료의 1 nm 상부에 높은 질량 분해능의 원소 및 분자지도를 제공합니다. TOF는 표면의 유기 화합물 식별에 매우 중요합니다.

접착 실패에 대한 조사에서 오염 물질이 우선적으로 한 표면으로 전달 될 수 있기 때문에 접합면을 검사하는 것이 바람직합니다. 이 접근법은 또한 투명 재료를 함유 한 다층 적층 물에서 항상 직접적이지는 않은 결함 위치를 확인하는데 도움을 줄 수 있습니다. 라미네이트의 개략도가 실패 경로와 함께 표시됩니다.

그림 1 PE-EAA-PE 라미네이팅의 실패 위치를 보여주는 그림.

그림 1 PE-EAA의 도식 - 실패 위치를 보여주는 PE 라미네이트.

결과 및 토의

접착력을 향상시키고 폴리에틸렌 (PE)의 결정 성을 낮추기 위해 에틸렌 아크릴산 (EAA)을 3 %에서 첨가했다. XPS와 TOF-SIMS를 사용하여 양호하거나 나쁜 열 씰링 표면을 검사했습니다. 실패한 열 밀봉 표면이 포함되어 있지만 XPS는 표면에 탄소와 산소만을 발견했습니다. ~좋은 표면보다 60 % 많은 산소 (표 1). 고해상도 탄소 스펙트럼은 그림 2에 중첩되어 있습니다. 삽입 구가 -CH의 존재를 확인합니다.2 및 양면에 소량의 OC = O가 존재한다. OC = O는 아크릴산으로부터 기대된다. 모든 산소가 EAA에서 나온다고 가정하면 Good 열 씰은 EAA의 예상 3 % 양을 포함하지만 잘못된 열 씰은 5 % EAA에 더 가깝습니다. 실패한 표면에 과도한 산소를 설명 할 수있는 두 번째 가능성이 있습니다. 오염 물질에는 -CH2 및 OC = O 종이다. 이 두 가지 가능성을 정리하기 위해 TOF-SIMS를 사용하여 표면의 유기 분자를 탐지하고 식별하는 능력을 배웠습니다.

그림 2 열 밀봉 표면이 좋거나 나쁨 인 고해상도 광 방출 스펙트럼. 인셋은 EAA에 대해 약한 OC = O를 예상합니다.

그림 2 좋고 나쁜 열 씰 표면의 고해상도 광 방출 스펙트럼. 인셋은 EAA에 대해 약한 OC = O를 예상합니다.

표 1 XPS는 양호 및 불량 열 씰의 결과입니다.

표 1 XPS는 Good 및 Bad Heat Seal의 결과입니다.

두 표면은 PE (C2H3, C3H5, C4H7, 등) 및 EAA (CH3O, C2H5O 등). 그러나 나쁜 열 씰에는 히드 록시 히드로 신나 메이트 화합물 (그림 3)의 강한 피크가 포함되어 있습니다. 이러한 화합물은 Irganox® 브랜드의 일반적인 항산화 제입니다. 그림 3은 일반적인 하이드 록시 하이드로 신나 메이트 화합물 중 하나 인 Irganox® 1010의 분자를 보여줍니다. 약 히드 록시 하이드로 신나 메이트 피크가 양호한 열 밀봉 표면에서 약 1 / 3 강도에서 관찰되었다.

그림 3 불량 인감에 대해 219, 233 및 259 amu에서보다 강렬한 hydroxyhydrocinnamate 이온을 나타내는 우수한 (낮은) 및 나쁜 (위쪽) 열 씰에 대한 양이온 질량 분석.

그림 3 219, 233 및 259 amu에서 더 강렬한 하이드 록시 하이드로 신나 메이트 이온을 나타내는 양호한 (저) 및 열악한 (상부) 열 씰에 대한 양이온 질량 스펙트럼.

그림 4 Irganox 1010 분자.

그림 4 Irganox 1010 분자.

개요

XPS는 좋은 표면과 나쁜 표면 모두에서 알킬 탄소와 약한 OC = O 밴드를 확인할 수있었습니다. 정량적 결과는 나쁜 표면에서의 상승 된 EAA 수준의 존재 또는 산 또는 에스테르 함유 오염물의 존재를 암시한다. 결론적으로 TOF-SIMS의 분자 특이성은 과잉 산소가 EAA에서 비롯된 것이 아니라 히트 실 표면의 산화 방지제 수준이 높아짐을 보여 주었다. 이것이 접착 실패의 근본 원인이라고 결론 지었다.

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