표면 개질 된 중합체의 XPS 분석

애플리케이션 노트

작성자 : Monica Neuburger, Ph.D, Jennifer Hoffman, Ph.D, Daniel JD Sullivan

폴리머 재료는 의료 기기, 자동차, 전자 제품, 식품 포장 및 광범위한 산업 및 소비자 제품에 어디에나 있습니다. 1,2  이들 물질의 표면은 다양한 이유로 : 표면을 경화 시키거나, 표면 반응성을 감소 시키거나 증가 시키거나, 표면 거칠기를 변경시키는 등의 다양한 이유로 변형 될 수있다.3,4  일반적인 방법 중 하나는 플라즈마를 사용하여 표면을 에칭하거나 표면에 맞춤형 기능을 도입하는 것입니다.5,6  수정은 특별히 원하는 것이어야하며 오염이 없어야합니다. 치료 결과를 확인하는 능력은 성공적인 방법 개발입니다.

표면의 플라즈마 변경은 잘 알려진 과정입니다. 플라즈마의 높은 에너지는 폴리머 표면과 반응 할 수있는 에너지 종을 생성하고 표면을 떠나 휘발성 화합물을 생성하여 표면을 에칭하거나 얇은 장벽을 생성하여 추가 반응을 중지하거나 추가 침투를 감소시키는 비 휘발성 화합물을 만듭니다. 재료.

X 선 광전자 분광법 (XPS)은 잘 확립 된 표면 분석 도구입니다.7,8  XPS는 표면 원소 및 화학 성분을 검사하는 데 사용되며 0.1 ~ 1 % 범위의 검출 한계를 가진 원자 성분 (H 및 He 제외)을 제공합니다. 표면은 샘플에서 전자가 방출되도록하는 X 선으로 조사됩니다. 상단 50-100Å의 전자는 표면을 벗어날 수 있으며 운동 에너지를 측정 할 수 있습니다. 스펙트럼은 종종 충돌하는 X 선의 에너지에서 방출 된 전자의 운동 에너지를 뺀 '결합 에너지'척도로 표시됩니다. 탄소 결합 상태는 고해상도 스캔을 사용하여 결정됩니다.

샘플 준비: 

O에 노출 전후에 압출 된 폴리 프로필렌 (PP) 및 폴리 카보네이트 (PC) 시트를 조사2 및 F- 함유 플라즈마 (총 XNUMX 개 샘플). 각 샘플의 표면은 접수 된 상태 (IPA 와이프로 세척) 및 O 후 분석됩니다.2 또는 F 플라즈마 처리 (20W에서 100 분, 분압 45mTorr). 챔버는 각 플라즈마 노출 사이에 청소되고 샘플은 각 플라즈마 처리 프로세스에서 함께 실행됩니다.

날짜 :

XPS 데이터는 Al K Alpha의 단색 소스로 수집됩니다. 1 개 샘플 모두에 대한 조사 스펙트럼이 그림 XNUMX에 나와 있습니다.

측량 스펙트럼의 상대적으로 낮은 에너지 분해능은 표면의 원자 조성을 결정하는 데 완벽하게 적합하지만, 작용기 및 / 또는 산화 상태를 식별하기 위해서는 높은 에너지 분해능 스캔이 필요합니다.9,10

그림 1 – XNUMX 개 샘플 모두에 대한 조사 스펙트럼. O 및 F 피크 변경에 유의하십시오.

C (1s) 피크의 고분해능 스펙트럼이 그림 2에 나와 있습니다. 모두 284.8 eV에서 CC 탄화수소 결합을 포함합니다. 폴리 카보네이트의 탄소-산소 작용 성은 286-289 eV 사이의 어깨에서 볼 수 있으며 방향족 성을 나타내는 p → p * 전이는 291 eV에서 관찰됩니다. O2 혈장 샘플은받은 샘플에 비해 탄소-산소 기능의 증가를 보여줍니다. 이것은 더 높은 결합 에너지에서 피크 강도의 증가에서 볼 수 있습니다. F 함유 플라즈마에 노출 된 샘플은 높은 양의 표면 반응을 나타내는 CC 피크의 상당한 감소를 보여줍니다. 291 eV 이상의 피크는 여러 형태의 CF에 기인합니다.x 본딩. 탄소-산소 기능 중 일부는 F 원자에 가장 가까운 이웃으로 인해 더 높은 결합 에너지로 이동되었습니다.

그림 2 – O와 수신 후 두 폴리머의 고해상도 C (1s) 스펙트럼2 및 F 플라즈마 처리.

토론 :

표면 조성의 변화 : O로 인한 O의 an2 증가2 F 플라즈마 처리로 인한 플라즈마 및 F가 명확하게 표시됩니다. 고해상도 스캔을 추가하면 표면의 화학적 결합에 대한 추가 정보를 얻을 수 있습니다. 수신 된 C (1s) 스펙트럼은 탄화수소 및 다중 탄소-산소 결합 형태를 포함합니다. O 후2 플라즈마 처리는 CO와 C = O 종의 상대적인 양을 증가시킵니다. F 플라즈마 노출 후 CF, CF2및 CF3 두 샘플에서 종이 관찰됩니다.

플라즈마 처리는 XNUMX 개의 중합체 재료에 상이하게 영향을 주지만, 유사한 표면 기능이 도입되었다.

개요:

이 연구에서 XPS는 플라즈마 처리 전후에 두 가지 폴리머 유형 (폴리 카보네이트 및 폴리 프로필렌)의 표면 조성 (원소 및 화학적 상태 정보)을 평가하는 데 유용한 도구임을 입증했습니다. 플라즈마 처리에 의한 표면의 변화는 명확하게 식별되며 화학 결합의 세부적인 변화는 조사 및 고해상도 스펙트럼에서 볼 수 있습니다. 일부 작업에서 C / O 또는 C / F 피크의 상대 강도를 사용하여 ~ 100Å 미만인 경우 변경된 표면 화학의 깊이를 결정할 수 있습니다.

토폴로지 (AFM), 표면 장력 (접촉각) 및 분자 화학 (FTIR 및 TOF-SIMS)에 대한 표면 개질의 영향을 조사하기 위해 다른 보완 기술을 사용할 수 있습니다.

참조 :

  1. https://www.mddionline.com/surface-modification-using-low-pressure-plasma-technology
  2. K. Cho, JY Chen, LP Wong, N. Huang, 재료 과학 및 공학, R36 (2002) 143-206.
  3. 폴리머 표면 변형 : 접착 관련성, KL Mittel, 1995, pp 199-212.
  4. 재료, 재료의 특성을 개선하기위한 Miran Mozetic, 표면 개질, 2019, 12, 441.
  5. M. Liston, L. Martinu & MR Wertheimer (1993) 접착력 향상을위한 폴리머의 플라즈마 표면 개질 : 비판적 검토, Journal of Adhesion Science and Technology, 7:10, 1091-1127, DOI : 10.1163 / 156856193X00600
  6. Lavanya Jothi 및 Gomathi Nageswaran, Biosensors / Biodevice Applications를위한 Plasma Modified Polymeric Materials, Polymeric Materials를위한 Non-Thermal Plasma Technology, 1016 / B978-0-12-813152-7.00015-9, (409-437), (2019).
  7. John C. Vickerman, Ian S. Gilmore (편집자), 표면 분석 : 주요 기법, 2 판, John Wiley and Sons, 영국 치 체스터, 2009, 47–203
  8. Beamson, D. Briggs, 고해상도 XPS 유기 폴리머, Wiley, Chichester, 1992
  9. Vesel, M. Mozeti ~, A. Zalar, RF 산소 및 질소 플라즈마 처리 후 PTFE의 XPS 특성 분석, Surf. Interface Anal., 40 (2008) 3-4, 661–663
  10. Vandencasteele, F. Reniers, 플라즈마 변형 폴리머 표면 : ​​XPS를 이용한 특성 분석, 전자 분광학 및 관련 현상 저널, 178–179 (2010), 394–408

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