SIMS 교육자료 : 분석기기

SIMS 연혁

1 차 이온 빔을 이용한 시료 표면의 충돌과 방출 된 2 차 이온의 질량 분석은 2 차 이온 질량 분석법 (SIMS)을 구성합니다.

SIMS 공정의 첫 번째 잉크는 초기 질량 분광학자가 기기 구성 재료의 이온이 이온 소스에 의해 생성된다는 사실을 발견했을 때 발생했습니다. 이후 실험은 소스에서 이온을 추출하여 샘플로 가속하여 첫 번째 SIMS 1960 차 이온 빔을 생성했습니다. 최초의 SIMS 기기는 달의 암석을 분석하기 위해 30 년대 초 NASA 계약에 따라 제작되었습니다. 예상보다 나은 성능을 발휘할 때 프로토 타입의 정확한 사본이 시장에 소개되었습니다. 재료 특성화를위한 SIMS 사용은 그 사이 XNUMX 년 동안 꾸준히 증가했습니다.

SIMS는 주기율표의 모든 원소의 추적 수준을 측정합니다. SIMS는 또한 샘플 내에서 이러한 원소의 측면 및 깊이 분포 (미세 분석)를 제공합니다. 전자 재료 산업 (반도체, 광전 소자 등)은 SIMS의 최대 사용자입니다. 지질 공동체는 또한 측 방향으로 결정된 동위 원소 및 원소 측정을 위해 SIMS를 사용한다.

SIMS 1 차 이온 소스

일반적인 SIMS 장비는 듀플 라 스 트론 (duoplasmatron) 또는 표면 이온화 1 차 이온 소스 (또는 둘 모두)를 사용합니다.

듀플 라 스 트론은 거의 모든 가스와 함께 작동 할 수 있지만, 산소는 샘플 표면으로의 산소 주입이 전기 양성 요소에 대한 이온화 효율을 향상시키기 때문에 가장 일반적입니다. 이 산소 강화 효과가 발견되기 전에 아르곤이 일반적으로 사용되었습니다. 듀오 플라 스 트론 소스 내의 산소 플라즈마는 O- 와 O2+, 둘 중 하나를 추출 할 수 있습니다.

SIMS 계측 1 차 이온 소스

세슘 표면 이온화 원은 Cs+ Cs 원자로서의 이온은 다공성 텅스텐 플러그를 통해 기화된다.

SIMS 계측 1 차 이온 소스
1 차 이온 칼럼

1 차 이온은 공급원에서 추출되어 1 차 이온 칼럼을 통해 시료로 전달됩니다. 이 컬럼은 대개 지정된 질량 대 전하 (m / z) 비율로 이온만을 전송하는 1 차 빔 질량 필터를 포함합니다.

이 질량 필터는 빔의 불순물 종을 제거합니다. 예를 들어, Cr, Fe 및 Ni 이온은 듀 플라스마트론 내의 스테인리스 강 표면에서 스퍼터링됩니다. 기본 빔 질량 필터가 없으면 이러한 금속 오염 물질이 샘플 표면에 침착되어 스테인레스 스틸 요소의 검출 한계가 높아집니다.

SIMS 계측 1 차 이온 칼럼

위의 그림에서 전자기 활성 구성 요소는 파란색으로 표시됩니다. 이온빔 궤적 (빨간색으로 표시)은 횡 방향으로 크게 과장되어 있습니다.

정전기 렌즈 및 애 퍼처 (aperture)는 1 차 이온 빔의 강도 및 폭을 제어한다. 각 조리개 위치에서 보통 여러 개의 조리개 직경을 사용할 수 있습니다. 1 차 빔 세기는 이온 빔을 제 1 개구 (자석에 가장 가까운)의 후방으로 디 포커싱함으로써 감소 될 수있다. 좁은 빔 (샘플에서)은 두 번째 조리개의 뒷면에 이온빔 (중간 렌즈 포함)을 초점을 맞춘 다음 마지막 조리개를 조정하여 조리개 뒤의 샘플을 샘플로 옮김으로써 생깁니다 .

정전기 디플 렉터는 1 차 빔을 래스터 패턴으로 시료로 조종합니다. 미세하게 초점을 맞추고 래스터 화 한 1 차 이온 빔은 샘플의 한 영역에 균일 한 1 차 빔 강도를 전달합니다. 이것은 평평한 바닥 스퍼터 크레이터로 이어진다. 깊이 프로파일에서 최상의 깊이 해상도는 2 차 이온이 분화구 모서리로부터의 기여없이 이러한 분화구의 평평한 바닥에서 샘플링 될 때 발생합니다. 다른 디플렉터 (미도시)는 개구 근처에 위치한다. 그들은 정전 렌즈의 중간을 통해 기본 광선을 조정하는 데 도움이됩니다.

2 차 이온 추출 및 이송

2 차 이온이 생성되면 시료에서 추출됩니다. 대형 질량 분석기 구성 요소가 접지 전위로 유지되면 시료는 높은 전압, 즉 가속 잠재력을 유지해야합니다. 2 차 이온은 정전기 렌즈의 접지 판쪽으로 가속됩니다. 이 첫 번째 렌즈는 침지 또는 이온 추출 렌즈라고합니다. 두 번째 (전달 렌즈)는 이온 빔을 질량 분석기 입구 슬릿 또는 구멍에 집속시킵니다. 이 두 렌즈 시스템은 이온 현미경을 구성합니다. 2 차 이온은 샘플 표면을보기 위해 이미지 검출기에 투사 될 수 있습니다. 다른 전송 렌즈는 다른 배율을 만듭니다.

SIMS 계측 보조 이온 추출 및 전송

위의 그림에서 전자기 활성 구성 요소는 파란색으로 표시됩니다. 이온빔 궤적 (빨간색으로 표시)은 횡 방향으로 크게 과장되어 있습니다.

시야 조리개는 이온빔 이미지가 초점에 도달하는 지점에 대략 위치합니다. 입구 구경을 때때로 콘트라스트 다이아 프램이라고합니다. 보다 작은 애 퍼처 직경은 축외 에너지 구성 요소로 이온을 차단합니다. 이것은 이미지 수차를 감소 시키지만 불행하게도 2 차 이온 강도를 감소시킵니다.

2 차 이온 광축에서 발생하는 이온은 질량 분해능을 낮추는데 기여합니다. 이러한 오프 액시스 이온은 1 차 빔 래스터 패턴이 축이 샘플을 가로 채는 단일 점이 아닌 영역을 스퍼터링하기 때문에 발생합니다. 동적 이미 터스 디플렉터는 2 차 이온 빔을 다시 축 상으로 조정합니다. 디플렉터는 1 차 빔 래스터 발생기와 동기화되어 연속 조정을 제공합니다.

이온 에너지 분석기

정전기 에너지 분석기는 더 높은 에너지 이온보다 더 낮은 에너지 이온을 더 강하게 구부립니다. 스퍼터링 공정은 일정 범위의 이온 에너지를 생성합니다. 에너지 슬릿은 고 에너지 이온을 차단하도록 설정할 수 있습니다 (녹색으로 표시).

SIMS 계측 이온 에너지 분석기

위의 그림에서 전자기 활성 구성 요소는 파란색으로 표시됩니다. 이온빔 궤적 (빨간색으로 표시)은 횡 방향으로 크게 과장되어 있습니다.

전압 오프셋은 다중 원자보다 단원 자 이온을 향상시키는 전략입니다. 단일 원자 이온은 더 높은 에너지 분포를 갖는다. 가속 전압이 낮아지면 (옵셋) 더 많은 원자 이온이 여전히 에너지 슬릿을 통과하기에 충분한 에너지를 갖습니다. 전형적인 SIMS 실험에서, 가속 전압은 4.5 kV이며 오프셋은 50 V이다. 슬릿의 내부 턱은 대부분의 (낮은 에너지) 다중 원자 이온을 차단한다. 단일 원자 및 다중 원자 이온 강도는 전압 오프셋 측정에서 감소하지만 다중 원자 이온은 단일 원자보다 상대적으로 더 적습니다.

내부 및 외부 섹터 전극은 반대 극성의 전압을 갖는다. 그들의 크기는 이온 가속 전압의 10 % 정도입니다. 이온 이미지가 초점을 맞춰 현장 조리개 뒤의 정전기 영역 내부에 가상 이미지를 생성합니다. 정전기 구역의 활성 표면은 구형이다. 이 기하학은 최소한의 왜곡으로 이미지를 질량 분석기로 전송합니다. 분광계 렌즈는 이온 빔 초점 (교차점)을 조정하여 질량 분석기의 입력 요구 사항을 충족시킵니다.

질량 분석기

다이내믹 SIMS 계측기는 두 종류의 질량 분석기 인 자기 섹터와 쿼드 러폴을 사용합니다. 자기장 장치가 가장 일반적입니다. 이온빔이 자기장을 통과함에 따라, 입자는 운동 방향 및 자기장 방향에 대해 직각 인 힘에 의해 작용한다. 다음 식은 자기장 (B), 이온 가속 전압 (V), 질량 대 전하 비 (m / q) 및 자기장에서 이온 곡률 반경 (r)의 관계를 보여줍니다. 원자 단위로, m / q는 m / z가되며, 여기서 z는 이온의 전하 수입니다.

SIMS 계측 질량 분석기

자기 구역 질량 분석기는 파란색으로 표시됩니다. 이온빔 궤적 (빨간색으로 표시)은 횡 방향으로 크게 과장되어 있습니다.

현대 질량 분석기는 자기장에 이온빔을 입출력하기 위해 비정상적인 극 표면을 사용합니다. 이 구성에서 fringings 필드는 섹터를 통과 할 때 이온빔을 수직 방향 (화면 안팎으로)으로 압축합니다. 적은 이온이 금속 표면에 부딪 힙니다. 이온 빔은 비정상적인 극 표면을 가진 출구 슬릿에서 더 잘 초점을 맞 춥니 다. 입구와 출구 슬릿은 유사한 m / z 값을 갖는 이온들 사이에서 가장 깨끗한 분리 (가장 높은 질량 분해능)를 위해 이온빔 크로스 오버에 배치 될 수 있습니다. 광선의 녹색 부분은 분광계를 통과하지 않는 높은 m / z 값을 갖는 이온을 나타냅니다.

SIMS 계측 질량 분석기

자기 및 정전기 섹터의 조합은 이중 초점 장비를 생산합니다. 자기 분석기는 그 자체로 이온 에너지가 분산 된 이온빔에 색수차를 도입합니다. 이러한 수차는 질량 분해능을 감소시킵니다. 하나의 정전기 및 하나의 자기 섹터의 직렬 배치에서, 정전기 섹터의 에너지 분산은 단지 자석의 에너지 분산을 보상 할 수있다. 시스템은 더 높은 질량 분해능을 생성한다는 점을 제외하고는 자석의 질량 분산 특성을 갖습니다. 분광계 렌즈는 정전기 섹터에서 자기 섹터에 필요한 위치까지 크로스 오버를 조정합니다.

SIMS 계측 질량 분석기

1953에서 사중 극자 분석기가 발명되었습니다. SIMS를 포함한 많은 종류의 분석은 사중 극자를 사용합니다. 이상적으로, 막대는 쌍곡선 모양이지만,이 기하학은 밀접하게 간격을 둔 원형 막대로 근사 할 수 있습니다. 전형적인 사중 극자 분광기에서 막대는 지름이 1 cm이고 길이가 20 cm입니다. 다이어그램에서, 이온은 상대적으로 낮은 에너지 (~ 25 eV)에서 왼쪽에서 유입됩니다. SIMS 이온은 25 eV보다 넓은 에너지 범위를 가질 수 있기 때문에 정전기 섹터는 대개 사중 극자보다 우선합니다.

SIMS 계측 질량 분석기

로드에 교대로 직류 전압을 가하면 사중 극자에 들어간 후에 이온이 진동합니다. 주어진 전압 세트에 대해, 단일 질량 - 대 - 전하 비를 가진 이온은 안정된 진동을 받고로드를 통과합니다. 다른 모든 이온은 불안정한 진동을 가지고 막대를 공격합니다. 교류 주파수와 교류 전압과 직류 전압 간의 비율은 일정하게 유지됩니다. 전압을 스캐닝하면 질량 스펙트럼이 스캔됩니다.

2 차 이온 검출기

가장 널리 사용되는 SIMS 계측기는 4 개의 탐지기를 가지고 있습니다. 여기에는 이온 계수 전자 배율기, 패러데이 컵 및 두 개의 이온 이미지 검출기가 포함됩니다. 다음 그림은 검출기의 배열을 보여줍니다. 이온 계수 전자 배율기는 가장 민감한 감지기입니다. 그들은 강렬한 이온 광선으로부터 보호되어야합니다. 패러데이 컵 검출기는 들어오는 이온 신호가 너무 높을 때 전자 배율기를 덮기 위해 솔레노이드 위로 이동합니다. 이온빔이 표면에 부딪 칠 때 전하 교환으로 고 에너지 중성 종을 형성합니다. 이 중립들은 이온 신호에 잡음을 일으 킵니다. 정전기 섹터가 전자 배율기 앞에 있으면 이온 신호에서 중성선을 제거 할 수 있습니다. 4 극 질량 분석기는 또한 정전기 섹터 또는 디플렉터를 사용하여 고 에너지 중성 종의 이온 신호에 대한 기여도를 최소화합니다. 이온빔은 섹터가 비활성화 될 때 정전기 구역의 작은 구멍을 통과합니다. 이 경로는 듀얼 마이크로 채널 플레이트와 저항성 양극 엔코더 이미지 감지기로 연결됩니다. 프로젝터 렌즈는 시료의 이미지를 이미지 감지기에 초점을 맞 춥니 다.

SIMS 계측 보조 이온 검출기

전자 기적으로 활성 인 구성 요소는 파란색으로 표시됩니다. 이온빔 궤적 (빨간색으로 표시)은 횡 방향으로 크게 과장되어 있습니다. 특히 이미지 검출기는 더 작고 정전기 분석기를 통과하는 경로는 더 좁습니다. 이온은 섹터의 훨씬 작은 구멍을 통과합니다.

전자 배율기

전자 배율기는 각각 저항 스트링을 따라 연결된 다이 노드라고 불리는 일련의 전극으로 구성됩니다. 저항 스트링의 신호 출력 끝은 양의 고전압에 연결됩니다. 끈의 다른 끝은 전자 배율 케이스와 접지로 간다.

SIMS 계측 보조 이온 검출기

다이 노드 전위는 체인을 따라 동일한 단계로 다릅니다. 입자 (전자, 이온, 고 에너지 중성자, 또는 고 에너지 광자)가 첫 번째 다이 노드를 공격하면 이차 전자를 생성합니다. 2 차 전자는 각 전자가 더 많은 2 차 전자를 생성하는 다음 다이 노드로 가속됩니다. 2 차 전자의 연속이 일어난다. 다이 노드 가속 전위는 전자 이득을 제어합니다.

SIMS 계측 보조 이온 검출기

전자 승수는 이산 다이 노드가 아닌 연속 다이 노드 재료로도 만들 수 있습니다. 이 유리 소재에는 이산 다이 노드 전자 배율기의 저항 체인과 비슷한 전도성을 제공하는 납이 포함되어 있습니다.

대부분의 SIMS 측정은 충분히 높은 게인으로 작동하는 전자 승수를 사용하여 모든 이온이 도달 할 때마다 탐지 가능한 펄스를 생성합니다. 펄스 카운팅은 가장 민감한 이온 검출 방법입니다. 탐지기 소음은 표류 이온 및 우주선에서 발생하지만 일반적으로 이러한 신호는 초당 1 회 미만입니다.

양이온과 음이온을 모두 검출하기 위해 전자 배율 케이스는 접지 전위에 서 있습니다. 저항 체인의 출력 끝은 높은 양의 전위에서 작동해야합니다. 이를 위해서는 출력 펄스가 검출기 전자 장치에 용량 성으로 결합되어야합니다. 검출기 전자 장치는 두 번째 이온이 검출되기 전에 이온 도달 후 회복 시간 (dead time)을 필요로합니다. 검출기 데드 타임은 측정 가능한 이온 도달 속도를 초당 1e6 카운트로 제한합니다. 따라서 전자 배율 동적 범위는 초당 1에서 약 1e6 이온 카운트까지 확장됩니다.

펄스 계수 검출기는 각 이온이 다른 모든 이온과 독립적으로 도착해야하는 포아송 통계를 따릅니다. 측정은 일정 시간 동안 이온을 세는 것으로 이루어지며 그 결과는 카운팅 수 n의 형태를 취합니다. 측정의 표준 편차는 카운트 수의 제곱근과 같습니다. 두 번째 방정식은 신호에 대한 표준 편차를 보여줍니다.

패러데이 컵

패러데이 컵은 전하 입자 빔 (전자 또는 이온)이 충돌하는 동안 전류가 측정되는 전극입니다. 이 모양은 전류 측정을 변경시키는 2 차 전자의 손실을 최소화하는 데 도움이됩니다. 전자 리 펠러 플레이트가있는 깊은 컵은 2 차 전자 손실을 최소화합니다.

SIMS 계측 보조 이온 검출기

이온 이미지 감지기

이온 이미지 검출기는 마이크로 채널 플레이트 전자 멀티 플라이어 어레이에 의존합니다. 이 플레이트는 작은 채널 전자 배율기의 큰 배열로 구성됩니다. SIMS 장비는 일반적으로 직경에 걸쳐 약 2000 채널이있는 원형 배열을 사용합니다. 각 채널의 직경은 10 마이크론입니다. 채널은 12 마이크론 센터에 위치하며 전체 배열은 직경이 25 mm입니다.

SIMS 계측 보조 이온 검출기

각 채널의 크기는 10 x 400 micron입니다. 채널은 어레이 표면에 수직 한 방향에서 7도입니다. 단일 채널 플레이트의 전압은 1e5만큼 높습니다.

SIMS 계측 보조 이온 검출기

SIMS 사용을 위해 2 개의 마이크로 채널 플레이트가 결합되어 1e6의 이득을 쉽게 생성합니다.

SIMS 계측 보조 이온 검출기

두 종류의 애노드는 직접적인 시각화 또는 컴퓨터 호환 이온 위치 데이터를 제공합니다. 전자 캐스케이드를 가시화하기위한 인광체 스크린이 뒤 따르는 2 개의 마이크로 채널 플레이트는 2 차 이온 빔을 모니터링하는 쉬운 방법을 제공한다. SIMS 애널리스트들은이 조합을 듀얼 마이크로 채널 플레이트 (DMCP)라고 부릅니다. 전자가 인광 물질 양극으로 가속됨에 따라, 전자 당 하나 이상의 광자를 발생시킨다. 따라서, 애노드는

관련 악기

비행 시간 SIMS 장비가 일반적입니다. 그러나, 스퍼터링 듀티 사이클은 낮다. 비행 시간 측정 도구는 동적 SIMS와 달리 정적 SIMS에 적합합니다. 다이나믹 SIMS 만 정량적 정보를 산출하기 때문에이 표면 분석 학습서에서 취급됩니다.

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