R & D 효율 향상을위한 촉매 특성화

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소개

촉매는 연료 및 화학 제품부터 플라스틱 및 의약품에 이르는 많은 제품을 제조하는 데 필수적입니다. 촉매는 원하는 생성물을 만드는데 필요한 화학 반응을 촉진시켜야한다. 촉매 작용과 촉매가 이러한 변환을 가장 잘 최적화하기 위해 어떻게 작동하는지에 대한 지속적인 발전이 이루어지고 있습니다.

이질적 촉매 작용에 대한 풍부한 정보를 제공 할 수있는 몇 가지 기술이있어 이러한 잠재적으로 복잡한 물질의 상세한 특성화를 허용합니다. 이러한 기술은 R & D에 참여하는 연구원과 과학자가 프로세스를 더 잘 최적화하고 가장 효율적이고 경제적이며 환경 적으로 책임감있는 방식으로 제품 개발을 수행하는 데 도움이 될 수 있습니다. 다음을 위해 사용되는보다 일반적인 기술 중 일부 특성화 이러한 자료에는 다음이 포함됩니다.

송신 전자 현미경 (스템) 및 송신 전자 현미경 (TEM)

STEM 및 TEM은 피처, 층 및 입자의 초고 해상도 이미지를 제공 할 수있는 관련 기술입니다. STEM-EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)는 수 nm의 규모로 원소 분석을 수행 할 수있어 개별 금속 촉매 입자의 원소 성분을 측정하는 데 이상적입니다.

STEM과 TEM 모두에서 전자 빔이 초박형 샘플에 입사되고 투과 된 전자가 감지됩니다. 비 산란 전자, 회절 전자, 비 일관 적으로 산란 된 전자, X- 선 및 최종적으로 전자 에너지 손실을 포함한 많은 신호가이 기술에 의해 감지 될 수 있습니다. 이러한 모든 신호는 요소 식별 / 배포를 포함한 귀중한 정보를 제공 할 수 있습니다. 위상 식별 및 기능 크기. 이러한 기술은 0.2nm 미만의 이미지 해상도를 가질 수 있습니다. EAG는 저에너지 FIB 방법 및 기계적 방법을 포함한 광범위한 준비 기능을 갖추고있어 다른 방법으로는 준비하기 어려운 재료를 조사 할 수 있습니다. 그림 1은 직경이 7nm 인 CdSe / ZnS 코어 / 쉘 나노 입자를 보여줍니다. 그림 2는 실리콘으로 덮인 금 나노 입자의 EDS 맵을 보여줍니다.

CdSe / ZnS 나노 입자의 그림 1 TEM 이미지

그림 1 CdSe / ZnS 나노 입자의 TEM 이미지

그림 2 Au (적색) / Si (녹색) 원소지도

그림 2 Au (적색) / Si (녹색) 원소지도

엑스레이 광전자 분광 (XPS)

ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)라고도하는 X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)는 표면의 상단 ~ 10nm에 대한 정량적 화학 분석을 제공 할 수 있습니다. XPS는 50µm 이상의 영역에서 절연 및 전도성 샘플을 쉽게 특성화 할 수 있습니다. XPS는 샘플에 대한 "화학적 상태"정보를 제공 할 수 있습니다. 그림 3은 불소 함유 물질의 두 위치에서 탄소의 화학적 상태 식별을 보여줍니다. 한 영역에서는 탄소-산소 기능 만 관찰됩니다. 두 번째 영역에서 탄소-불소 화학이 감지됩니다. 화학적 상태 정보는 금속 또는 금속 산화물로 존재하는지 여부를 포함하여 거의 모든 원소에 대해 얻을 수 있습니다. XPS는 정량화, 화학적 상태 식별 및 절연체 분석이 가능하기 때문에 촉매 노화, 회수 및 중독 조사에 유용한 도구입니다.

그림 3 탄소 화학 물질의 고해상도 XPS 스펙트럼

그림 3 탄소 화학의 고해상도 XPS 스펙트럼

X 선 수정 폭 (XRD)

X 선 회절 (XRD)은 광범위한 결정학 정보를 제공하기 위해 X 선 빔을 사용합니다. 결정 성, 상, 결정 크기, 변형 및 위상 정량에 관한 데이터는 XRD에 의해 일상적으로 얻어진다. XRD는 활성 촉매 재료의 숙성 후에 결정 크기, 변형 및 상 변화를 연구하기 위해 촉매에 널리 사용되는 특성화 기술입니다. 그림 4 (a)는 XRD 데이터의 여러 구성 요소를 사용하여 샘플의 다양한 속성을 측정하는 방법을 보여줍니다. 그림 4 (b)는 결정 크기의 변화를 결정하기 위해 XRD의 감도를 보여줍니다.

그림 4 XRD 데이터는 위상, 응력, Cystallite 크기, 변형 및 텍스처에 관한 정보를 제공 할 수 있습니다.

그림 4 XRD 데이터는 위상, 응력, Cystallite 크기, 변형 및 질감에 관한 정보를 제공 할 수 있습니다.

파장 불투명 X 선 형광 (WD-XRF)

파장 분산 형 X-ray 형광 (WD-XRF)은 표본에 존재하는 원소의 정량 측정을 탁월한 정확도로 제공합니다. WD-XRF는 우수한 검출 한계를 제공하고보다 보편적 인 에너지 분산 기술 (ED-XRF)에서 볼 수있는 잠재적 간섭을 겪지 않는 고해상도 XRF 기술입니다. WD-XRF에 의한 많은 원소의 검출 한계는 ED-XRF보다 100x까지 높을 수 있습니다 (10ppm 범위까지). 그림 5은 다중 성분 산화물의 계산 된 스펙트럼을 보여 주며 WD-XRF의 뛰어난 스펙트럼 분해능을 보여줍니다.

그림 5 WD-XRF 및 표준 ED-XRF의 계산 된 스펙트럼. WD-XRF의 스펙트럼 분해능은 감도 및 요소 식별 기능을 크게 향상시킵니다.

그림 5 WD-XRF 및 표준 ED-XRF에서 계산 된 스펙트럼. WD-XRF의 스펙트럼 분해능은 감도 및 요소 식별 기능을 크게 향상시킵니다.

글로우 방전 질량 분광법 (GDMS)

GDMS (Glow Discharge Mass Spectrometry)는 100 %에서부터 추적 수준까지 광범위한 농도 범위에서 최소 샘플 준비로 비 전도성 물질을 비롯한 벌크 물질 및 분말에 대한 원소 정보를 제공합니다. 많은 요소에 대한 감지 한계는 5ppb 이하일 수 있습니다.

이 기법은보다 일반적인 보완책입니다 ICP 기법을 사용하지만 더 나은 검출 한계와 함께 필요한 용해 과정으로 인해 발생할 수있는 용액 샘플 준비 아티팩트가 없습니다. ICP. GDMS와 함께 우리는 또한 IGA (Instrumental Gas Analysis)를 사용하여 탄소, 수소 질소, 산소 및 황을 정량화합니다.

알루미늄 시료의 표 1 IGA 결과

표 1 알루미늄 시료의 IGA 결과

Ta 샘플의 표 2 GDMS; 평균적으로 정량 한계는 5ppb입니다.

표 2 Ta 샘플로부터의 GDMS; 평균적으로 정량 한계는 5ppb입니다.

R & D에서 독립적 인 실험실 분석 활용

숙련 된 독립 분석 실험실을 사용하여 재료를 특성화하면 개발주기를 단축하고 상용 제품의 출시 시간을 단축 할 수 있습니다. 다양한 기술의 사용을 통한 촉매의 상세한 특성화는 R & D에서 중요한 단계입니다. EAG Laboratories는 고성장, 하이테크 산업에 대한 탁월함과 열정적 인 고객 서비스라는 깊은 전통을 바탕으로 설립 된 글로벌 과학 서비스 회사입니다.

EAG Laboratories는 기술 및 산업 회사를위한 재료 개발을 지원하는 35의 역사를 가지고 있습니다. EAG Laboratories는 광범위한 분석 기술을 사용하여 샘플을 분석함으로써 제품 개발에 도움을줍니다. 많은 스탭들은 재료 과학, 지질학, 물리학, 화학 및 생물학을 포함하는 과목에서 고급 학위를 취득하여 고객에게 다양한 전문 지식을 제공합니다. 저희 전문가의 직원 외에도 분석을 위해 사용되는 자본 장비 및 도구에 $ 75M 이상 투자했습니다. ISO 인증 (9001 및 17025), 안전한 지적 재산 보호 및 탁월한 처리 시간은 고객에게 탁월한 가치를 제공합니다.

EAG Laboratories는 촉매 작용 및 나노 입자 R & D 커뮤니티에 관심이있는 다양한 기술을 제공합니다. 이 백서에서 논의한 분석 기법 외에도 ICP-MS, ICP-OES, DSC, TGA, TGA-MS 및 기타 여러 측정을 통해 고객이 목표를 달성 할 수 있도록 지원합니다.

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