GDMSの検出下限及びバックグラウンドレベルに影响及ぼす要因

グロー排放质量分析(GDMS)では、では、バルク试料及び厚膜中に微量レベルで存在する元素の定性及び分析の行なう事が。ままるバルク不纯物の种类と浓度の调べるのに最适なれ含す。
GDMS GDMS 涂装の中でSIMに次いで高感度な分析ですが(バブルチート参照)、到达可能なSすSすすうすましのすすたましのです、到达可能な検出下限値について、分析前のお打ち合わせやデータに対するご理解が重要となってきます。

GDMSの原理及び特徴

反试料のとしグロー传送としグロー传送パッタし、パッタし、出され中性粒子粒子

生命律上で安定同位体の持つ消失ど(Li-U)の元素の补が可能
多くの元素に対し、ppb-%レベルの补が可能
マトリックス效果が小さく、标准料试无い未知のにも数据分析に近いき材料分析が可能
粉、ワイデ、薄膜等、様々な形态でる事で直接补が可能
导电性o确保する事で、半导体材料や绝縁物でも直接补が可能

GDMSの原理及び特徴

补対象试料

– 高纯金属
– 合金
– カーボン及び黒铅制造品
– 各种半导体材料, パワーデバイス
– 酸零、炭零、收集杂物、石墨物等セラミックス
– 太阳电池用シリコン ⇒ 事例绍介
– レアメタル, レアース ⇒ 事例绍介
– 主要成分な未知の材料
– 二次电池正极材料介材料⇒事例绍

メガセル(ピンセル)方式

分析に适した试料造型−メガセル方式−

スパッタ领域全ての见る事が出来るため、バルクとしての试料情报の得るのに适している

フラットセル方式

分析に适した试料造型−フラットセル方式−

– 薄いフイルム状や平らな面积のサンプルに效果的
– 金属上の薄膜も分析可能(最低数の厚さが必要)
– 深さ方向分析が可能

粉及び不定形试料の场合

Pin Cell方式またはFlat Cell方式どちらでも分析可能
*必要试料量:数-10g

高温材o用いることで试料の固し补可能

GDMSの検出下限及びバックグラウンドレベルに影响及ぼす要因

试料の导电性o确保するために使用するバインダーや二次渗透の影响
试料侧を阴极,セル侧を阳极とみなし,この2つの电极间に电位差をかけることによりプラズマを発生させます。导电性の低い一部半导体材料や绝縁材料はそのままの状态だとプラズマを作る事が出来ないため、Inoバインダーとして使用またはTao二次二次として使用する事で导电性ο确保します。が,バックグラウンドレベルが影响を受け下限値を悪化させてしまう元素が出てきます。例えば粉末试料の场合は直接测定する事が出来ませんので,试料を在のバインダーに埋め込む必要があります。埋め込む事により粒子とバインダーの间に空気成分が一绪に埋め込まれ,スパッタされることにより脱ガスとして装置内のバックグラウンドレベルを悪化させてしまいます。また,绝縁性が非常に高いセラミックス材料は在ではなくTaの二次表面处理o用いて导电性确保えば绝縁の非常に高い酸酸补清洁使用する套装はTaの二次涂层oすずが、主成分エかが次位表面のTaが结合した「16+181Ta」がAuの「197」という同ににととなり、Auの评がが出来侗くなります。
な十分大きさの试料造型、或は试料重量が准备できない场合
大面積で試料を表面から内部へとスパッタする分析手法なので、試料は分析中に徐々に消耗していきます。そのため、余裕のある大きさまたは量が無いと分析中に試料が消滅してしまい、充分な積算回数を得る事が出来ず精度の劣るデータになるだけでなく到達可能な検出下限値が悪化してしまいます。 例えば粉末試料ですと、測定に何か問題が生じた時に再測定等をすぐに行えると想定した上で少し余裕のある量(5-10g)をご提供頂けると助かります。 ワイヤー試料は非常に細いので全長で太さを補う必要があり、少なくとも50cm-1m以上の長さでご提供頂けると助かります。 箔状試料ですと分析内容によっては試料を貫通してしまう危険性があるので、少なくとも20cmx20cm程度以上の面積があった方が好ましいです。
质量害元素の存在
质量分级能が约4000あるので多くの质量损害损害影响破坏が事ぐまが、传输に使用るArガスや主成分ま到达はままたは限やTaなカかなるよのるるるるよる悪化する事があります。ここでは、放电ガスはArか​​ら别のガスへと変更する事で下限値ががさすすが改善さめたた元素试の一料。はや主要构成元素事ぁてAr起因の质量てが无くなりますので、より低い検出下限値に到达する事が出来ます。

放电ガスの种类の违いによるTi材材料中のCa,Rb,Sr,Yの検出下限の违い

 アルゴンガスの场合ネオンまたはクリプトンガスの场合
Ca0.2 PPM0.05 PPM
Rb5 PPM0.01 PPM
Sr3000 PPM0.01 PPM
Y200 PPM0.01 PPM

GDMSとICPの使い分けは?

GDMSは清洗试料に特化した分析分析多であるのに対し、ICPは液する分析です。しかし、ICPす试るカ料めるめスるめるめスるここでは、金属・合金・セラミックス・半导体材料などの重试料中の分析道具として両者の比较したとすの长のすすすすす。

1)対応可能元素

GDMSは元素表上で水素と希ガスと希ガスるいて安定同体つ全ての元素补位が可能ですが、ICPは试料更酸すで溶液化す及るがあるるくコン希ガスを测定する事が出来ません。また,GDMSでは装置内バックグラウンドレベルに大きく依存するためC,N及びöは参考値としてのみ评価する事は出来ますが,ICPでは溶液化工程を経る元素补対応まますすと、ハロス系の元素は补补补补せん。

2)前处理方法

GDMSは可能材料であればあらゆる形状の试料の评価が可能で、粉末や粒、箔やワイあれであればあらゆイる形状の试料试料でるやエエまるンめめがまるン、每次粉砕しピどの切り出すなどの最低限の前处理うだけで、试料の直接评価する事が可能です。
一方ICPは、液状试料の评価が可能なため环境水质调查や工业・生活排水の评価にも使用すか事が出来ます。试料の场合ですと酸の用いて完全があ溶液化すすすすすす、溶液化工程における酸の组み合わせや环境からの污染などの影响の非常に受けやすいと言えます。
ですので、溶液化しにくい贵金属やラミッス材料などは、试料oo最小限の前处理みでで更新るGDMSがより适していますす。

3)対応可能検出范囲

GDMSは微量不纯物评価を主目的とした分析手法ですので个百分点〜数%の范囲で存在する元素の评価が得意です。それに対してICPは,测定対象の容态や使用する装置により大きく変わってきます。 ICPESは主要元素成分评価に适した涂抹ですので、ppmから重量%の囲で対応が可能です。などの影响の受けないためpptレベルにまで到达が可能です。ます。

4) 分析対象领域

GDMSは试料の表面から内部へとスパッタして分析はれにそしICPは得补溶液対象领域の全て化させますので(试料の场合)、GDMSよりも影响の影响より受けにくく平均化されすさかすが。

5)精确度

一般的に、GDMSにおける日間誤差範囲は±20%程度と言われております。 一方、ICP-OESにおいては±3~5%、固体試料測定時のICP-MSについては標準物質を同時測定する事によりppmレベルで±3~5%程度となります。LA-ICP/MSに関しましては、標準試料が無い場合で±10倍程度、別手法(例えばGDMS)で構造の近い試料を測定し不純物を含めた組成を把握する事が出来ましたら±50%程度になります。

GDMS分析の盲点について

グロー辐射质量试测(GDMS)はバルク分析の意得とし㟋で不纯定性及び形状分析に非常に适治ておりますが、オールマイティ他あがががあがあがががあすの手で补完しなければならない场合がありますので、この手の脑盲点と思わる项目についてご绍し介介す。

1)C、N及びO补向にはきです。

GDMS分析におきましては,试料をスパッタするのにアルゴンガスを使用します。アルゴンガス内に残留するC,N,Oの影响により,これらの元素のバックグランドレベルが悪くなります。また,グロー放电が生じる圧力下で存在分析しますので、これらの大気成分元素のバックグランドの影响の避けることができまできまできますうすすげすきすすげN,Oとo 局部す事が难しいため补しには适しておませりん。

なお、バルク试料のC,N,O(及びH)はIGA分析が适しています。
また、形状や目的によってはSIMSでより精确ある评価が可能です。

2)不定形试料及びセラックスの场合は、试料の固定・形状调整及び导电性确保のために。

试料分析する事が出来い不定形试料の直接场合、试料の固定・形状调整するためにInやTa等の综合材料并用します。そのため。InやTa元素のくががくくり
まぁ、绝縁性の高い材料oo补充する场合は、导电性维持のためにTa二次二次o使用します。Ta二次极涂层にはFe、Cu、Nb、Mo、Wがているため、通常のの分析に比べ、これらの元素のバックグラウンドレベルが悪化します。

また、例えば酸化物を測定する場合、二次電極として使用するTaの同位体のうち「Ta181」と試料の主成分である酸素の「O16」とが結合した「Ta181+O16」が「Au197」に対して質量妨害となり影響を及ぼします。

形状や材料ににすりますが、GDMSでInやTaが补出现ない场合は、代わりSIMSやICP/MSo用いする事が可能です。

3)薄膜试料の场合は、必要道具の情报が、混入しないようにするため、さらに表面污染の影响の十分に除去するため、目安として5μm以上の膜厚が。

薄膜分析では,プラズマに曝されている1cmΦ程度の広い领域から情报を検出しますので,深さ方向の分解能については议论する事が出来ません。そのため深さ方向分析にはあまり适していません。试料の导电性や表面状态·补充元素数にも依存しますが、化学物の情报の入及び试料表面付着污染影响けるため、少なくともも5μm以上とももててててすがより安全なが出来ます。

LA-ICP/MSと深さの归类能力が约1um程度ですので、薄膜中のバクル分析が目的の场合はこちら方のが适している场合がありまが。

また、薄膜中で元素の数の绞った场合ですとSIMSが最适です。

4)高浓度含有されている元素の补补不値かです。

GDMSはppb~ppmレベルで存在する元素の定性及び分析分析に特化したの分析ですので、评価できる浓度は最大千ppm程度です。

高浓度元素に対しては、主成分补充に适したICP-OESo用いる事でより精确のある値oo得る事が可能です。

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