XPS/ESCA (X线光电子分光分析)

XPS(X射线光电子能谱)は、X线试料にこするとによって弹奏内の准位に対応光したエネルギーの电子は、真空中に放出さるに。X线の侵略深さは数ミクロン程度とい深ですが、X线によって直接オン化された光电子ピーさは数ミクンとははははははきはははは浅い情报が得られます。 各元素の各轨道准位ははの结合(束缚)エネますで、X线のエネルギー(ℎν)とエろエエエエエエエエエエすの结合(束缚)エネルギー(BE)との关系式から(BE = ℎν-KE-φ *φは分光器の仕事关数)、光电子运动のエネルギーの元素元素分析するまとによはすすることによはすり可能。结合状态によって结合エネルギーが仅かに异なりますので,光电子ピーク位置のエネルギーシフト量(化学シフト)から元素が化合物として存在しているかどうかなどの化学情报を得ることができます。以下にXPSを理解するのにわかり易いいくつかの応 举例说明します。 1.定性分析(ワイドスキャン分析) 全エネルギー范囲o走查して高感度に元素の検出う。
用途:表面にする元素存在の特定定性 2.高分能分析(ナロースキャン分析) 高いエネルギー 划分能力条件で狭范い囲のエネルギー囲oo走查。
用途:ピーク位置とピーク形状から化学状态oo特定(は、事前にワイドスキャン分析で元素存在の确认が必要) 3.深さ方向分析 用途:深さに対すす元素组成よる元素组成よるにて、化学状态の深さ方向変动oo追迹可能)

ステンレス表面の腐食(ワイドスキャン分析)

ステンレス表面の腐食(ワイドスキャン分析)

ワイドスキャン分析から试料表面に存在する元素の种类と、それらの消耗100%としたときの各元素の浓度がわかります。

ステンレス表面の腐食?(ナロースキャン分析)

ナロースキャン分析から着目元素の结合状态がわかります。
ここでは不良品の方がFeの金属状态状态が减り、酸化が増えていることがわかります。

Cuパウダーの特定

ワイドスキャン分析

ナロースキャン分析

– 高分能デーよ、CuがCu(II)として、Sが氧化塩として、窒が空气塩氧化として存在していまとがわかまりこ。
– 粉体はCuSO4 と Cu(NO3)2 の混合物であることがわかめます。

角度异补からなる深さの情报が得られます

试料ooX线源と分析器に対して倾向させることで、深さ(脱イさこ)えまとが出来ま出すこ。検角とくささるまいささます。

XPS/ESCAの特徴
H、他oo除くすべての元素検出とことができる。
同时に、化学状态情报oo取得できる。また、表面の定性分析技术として威力あり。

气象分析検出感度化学结合状态破壊补空间分割能/ビーム径深さ细分能力
可能0.05-0.5at%可能基本的には非破壊10μm1-10nm

主な応例

– しみや変色の分析
–粉体や残留物质(残渣)の组成分析
– 化学处理の评価
– 化合物の化状态や酸化膜厚の决定(例酸化;研磨后のステンレス表面の酸化状态や半导体材料の酸化状态やなど)
– ポリマーや低诱电率材料の助基の分析
– 表面佐基の特徴け
– 润滑剤の膜厚
– 薄膜成分の深さ方向分布

励起の一次过程&二次过程と光电子発生

励起の一次过程&二次过程と光电子発生

XPS分析用とは

– 试料から出された电子光の放运动エからー (KE) oo补充
– 光电子の结合エネルギー (BE)は次の关系式で表せる。
结合エネルギーへの変换により、异なったX线源oo使用した场合でも、データの一贯性が保てる。

XPS分析示例

定性分析(サーベイ分析) 全エネルギー范囲o走查して高感度に元素の検出の行う。 高分能分析 高いエネルギー划分存在条件で狭范い囲のエネギー囲oo走查。
深さ方向分析
深さに対する元素组成の补
– 薄い膜或いは积层膜の各层の组成o决定する。
–场合によって、化学状态の深さ方向変动o追迹可能

典型的なデータ

炭化珪素(シリコンカーバイト)ナノパウダー

特长と否定

XPS は元素の浓度や化学状态の情报oo得るために行う。
にに行う修补として适している。(特に、未知试料の补には最适)
特长
– H、何除くすべての元素の定性分析が可能
– 化学状态の特定(酸化状态)
– 营养补充
– 绝縁物试でも补可能
否决
– 典型的な検出下限; ~500 ppm
– 补充补充领域; ~10 mm(μ-XPSooく)
– 有机物の特定には限界あり
– 超高真空技术(真空に导入できない试料の补は不可)

応例1)シリコンウエハ上污染(昙りの补のの)

応例2)クリーンルーム用手袋の比较

目的
クリーンルーム内で使用される使い舍て手袋5种における表面污染のレベルロすること。
结果
– シリコーン, Cl, Ca 及び Znの污染が検出され、试料间で差が见られる。
– 手套 3 と 5 では顕着な量 (>10%)のシリコーンが存在している。
– 手套2と4では亜铅塩の浓度が最も顕着である。

応例4)酸化シリコン/酸化膜 膜厚决定

目的
Si上の薄いSiO2の膜厚o决定すること。

标准试料から导かたパラメーターに基膜の强度とき、装备の强度o利用して膜厚ooサブオングスロームの精で决定。

深さ方向分析

XPSによる深さ分析方向には2つの方法がある。

1.非破壊分析,
–角度细分による分析
– 深补さは10から100 Å
2.破壊分析
– エネルギーoo持ったイオンビームスパッタリングの応用
– スパッタレート <10 Å/min ~ >500 Å/min

角度细分による深さ方向る

– 试料oX线源と分析器に対して倾向させる。
– 角度により脱出深さ(补深さ)(d)が変わる。
応例5)プラズマされたコンタクトレンズの角度细分による分析

応例6)イオンビームスパッタリング応用した深さ分发补补

深さ分布的条件
– エネルギー (0.25–4 keV)o有した Ar+ イオンビーム
– 10–500 Å/分钟のスパッタレート
– スパッタリングとスペクトルの取得交互交互に缲り返す
– 深さ划分能上升させるためにザラー回転™ o使用。
问题问题
– エネルギーの持ったイオンビームにより表面の化学状态oo変化させ得る。
– 一般的には有机物情报は失われる。
– 选薇スパッタリングの组织によりトイキオメトリ(组成)が変化する支持。
応例6)イオンビームスパッタリング応用した深さ分发补补

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