技术说明
EAG的科学家是使用热分析技术进行材料表征以及设计定制研究的专家。 本应用笔记详细信息 TGA (热重分析),TG-EGA(使用逸出气体分析的热重分析), DSC (差示扫描量热法), TMA (热机械分析)和 DMA (动态力学分析)。 这些技术在详细的材料识别,失效分析和退役(逆向工程)调查中发挥了关键作用。
商品描述
TGA 测量受控热环境中样品重量随温度或时间变化的变化。 样品重量(质量)的变化可能是化学或物理性质变化的结果。
TGA 可用于研究固体和液体的热稳定性。 敏感的微量天平测量样品在炉内加热或等温保持时的质量变化。 样品周围的吹扫气体可以是化学惰性的或反应性的。 可以对TGA仪器进行编程,以便在测试期间切换气体,从而在单个实验中提供广泛的信息。
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优势
局限性
演化气体分析通过TGA-IR分析材料的除气和分解。 插入是TGA轮廓。 收集了从400°C – 600°C的放出气体物种的FTIR光谱。 CO,H的剧烈释放2O,CO2 和C.6H5在580°C以上可以看到OH。
商品描述
TG-EGA 仪器用于研究导致质量损失或增益的物理和化学过程。 与标准TGA一样,样品在受控气体气氛中使用程序化温度扫描或等温保持加热。 但 TG-EGA 更进一步:使用加热的传输线将气体分析仪连接到TGA炉,这使得能够分析在加热和热解过程中由样品产生的气体。 放出的气体分析仪用于识别脱气和热解组分中存在的化学物质。
Evolved Gas Analyzer选项 TG-EGA 包括:
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限制
商品描述
DSC 对固体,液体或半固体样品进行定量量热测量。 热通量DSC测量样品与惰性参比之间的温度差(T),并使用等式计算进出样品的热流量(q) q = DT / R.,其中 R 是传感器(DSC电池)的热阻。
DSC Q系列TM model(TA Instruments,Inc。)通过应用电池电阻和电容校准来测量绝对热流。 此功能可以使用单个实验直接测量材料的比热容。 Q系列TM 具有称为温度的特殊操作模式 调制 DSC (MDSC)。 MDSC应用叠加在线性加热速率上的正弦温度调制。 MDSC是一种功能强大的技术,可以测量弱转换,分离重叠的热事件并提供高精度的热容量测量。
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TMA 用于研究粘弹性材料在机械载荷下的物理性质随温度和时间的变化。 通过向样品施加力的探针以压缩或张力模式进行测量。
典型的粘弹性材料随着温度的升高而表现出体积变化。 当样品改变尺寸时,探针向上或向下移动,并且通过耦合到探针的换能器精确测量行进距离。 测量的样品长度变化与收缩,膨胀,膨胀和软化等性质相关。
TMA 技术涉及选择正确的探针和条件以测量感兴趣的性质。 典型探头配置包括:
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商品描述
聚合物以两种方式响应运动能量:(1)弹性响应对形状恢复和(2)粘性响应很重要,这对于分散机械能和防止破损至关重要。 动态力学分析(DMA用于研究这些响应,称为粘弹性,在低施加机械力的条件下。
聚合物粘弹性取决于温度和时间。 受控加热和/或冷却结合在DMA仪器中以研究温度对聚合物刚度和弹性的影响。 用于使聚合物机械变形的测试速度或时间尺度使得能够研究对永久变形的抗性的时间(或频率)效应。 通过战略性使用力,温度,时间或频率参数获得的知识为预测现实世界应用中的聚合物性能提供了基础。
DMA利用夹具系统对固体聚合物材料进行机械测试。 必须首先将聚合物测试样品修剪,切割或模制成可与所选夹具类型一起使用的形状。 聚合物样品的夹具选择基于为特定研究类型提供最合适类型的机械运动:
所有DMA钳位配置均具有可移动夹具和一个或多个固定夹具,用于安装样品。 可移动部件施加力并通过拉伸,弯曲,剪切或压缩样品来移动样品。 在将夹具设置为运动之前,某些夹具类型必须对样品施加初始的低力。 这样可以在整个动态测试过程中保持样品拉紧(张力)或保持可动夹具和样品(压缩,3点弯曲)之间的接触。
在动态测试中,通过可移动夹具对样品施加正弦运动。 当材料的循环位移发生在指定的力时,测量正弦波响应的幅度。 基于样品的几何形状和尺寸以及正弦输入和响应之间的相角来计算材料的应力和应变响应。
粘弹性材料(包括聚合物)的应力和应变值是温度,时间,频率和施加的振荡幅度的函数。 但是,对于动态测试,最佳做法是使测量与振幅无关。 因此,DMA方法开发包括幅度扫描以选择材料的线性粘弹性范围(LVR)内的幅度参数。 对于大多数材料,建议应变幅度小于1%,以确保在LVR内操作。
通过DMA测量的相位角用于导出应力和应变的三角方程。 这些方程的数学推导超出了本文的范围。 然而,应力和应变的关系取决于相角,或聚合物响应滞后于应变输入的程度。 包含相角的应力与应变的三角关系给出了三个量,这三个量描述了样品响应与机械输入同相和异相的程度。
它们是:
当在剪切模式下测试样品时,储存和损耗模量分别表示为G'和G“。 tanδ变为G“/ G'。
储能模量(E'或G')对应于在装载循环期间由材料储存的机械能。 因此,储能模量与加载期间聚合物的刚度和形状恢复有关。 损耗模量(E“或G”)表示阻尼行为,其表示聚合物通过内部分子运动分散机械能的能力。 相比之下,tanδ是比率E“/ E'。 tanδ中的峰值最大值最好地表示玻璃化转变(Tg),其中材料表现出长程协同分子运动,其与橡胶流动,永久变形或两者一致,这取决于分子结构。
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