热重分析–傅里叶变换红外光谱(TGA–FTIR)服务

引言

商业合成聚合物,例如环氧树脂,聚丙烯腈,聚丙烯酸酯,酚醛树脂,聚乙二醇,聚氨酯,聚烯烃,聚硅氧烷和含氟聚合物,已广泛用于许多行业。 这些聚合物的主链具有-CC-,-CO-,-CN-,-CS-,Si-O-键,并带有取代基,例如烷基,芳基,-OH,-NH2等,可以用 F、Cl 和 Br 进一步修饰。 在空气中、惰性或减压条件下进行热处理时,它们可能会释放出多种分子种类,包括 H2O,NH3,CO,CO2,HCN,HCNO,NOx,SO2,CSO,HF,HCl,HBr,CH4,C2H4,硅烷,硅氧烷,碳氟化合物,甲醛,光气,碳氟化合物和其他挥发性有机物。 这些物种不仅导致性能下降和最终故障,而且引起极大的安全和健康隐患。 因此,其中大多数都受到EPA的严格监管。

这些物质的质谱鉴定通常需要真空条件,并且鉴定经常遭受质量重叠和电离产率差的困扰,这使检测和鉴定成为问题。 另一方面,这些分子种类在450厘米处具有独特的振动模式-1 -4000厘米-1 红外区域(图1)。 实际上,FTIR是分析燃烧废气成分的首选方法。1

TGA-FTIR结合了TGA和FTIR的优势,可进行材料表征和除气分析。 当样品在TGA分析仪中加热时,它可以准确记录质量损失,并通过使释放的分子种类流过FTIR仪器的长光路气室来识别由相应的质量损失引起的释放的分子种类。 在Eurofins EAG锡拉丘兹实验室,上述TGA-FTIR设置可确保对10-100 mg样品进行高达百万分之50-100百万质量损失的高灵敏度检测。

图1常见脱气物质的参考FTIR光谱

案例研究

聚丙烯腈(PAN)的脱气研究证明了TGA-FTIR分析。 作为碳纤维的前体,PAN必须经历一系列过程,包括热氧化稳定化,热解和石墨化,并伴随大量的脱气。 TGA-FTIR为热解动力学和除气曲线提供了强大的见解。 图2描绘了在TGA-FTIR仪器上针对热氧化稳定的PAN样品(Sigma-Aldrich)(包括CO,NH3,HCN和HNCO都是高度危险的空气污染物。 插入物是相应的TGA曲线,显示了热分解模式和热解动力学。 图3清楚地表明了脱气的CO,NH3,HCN和HNCO。

图2热氧化稳定的PAN的TGA-FTIR曲线,显示HCN,HNCO,NH的放气3 CO的温度范围是350°C至800°C。 氩气氛。 升温速率10°C / min。 插入是TGA配置文件。

图3 FTIR识别出的释气物质。 黑色– 500°C时放气的FTIR快照光谱; 红色– HCN(a),NH的参考FTIR光谱3 (b),CO(c)和HNCO(d)。  

常见的应用程序

  • 有害气体排放的调查分析
  • 残留挥发物,例如水分,有机溶剂,单体
  • 新材料或未知材料的表征
  • 产品变形
  • 故障分析

优势

  • 质量损失作为温度和时间的函数的定量测量
  • H等有害气体排放物的调查分析2O,NH3,CO,CO2,HCN,否x,SO2,CSO,HF,HCl,HBr,CH4,硅烷,硅氧烷,碳氟化合物,光气,碳酰氟,甲醛和其他有机挥发物
  • 与真空脱气技术(例如直接插入探针–质谱(DIP-MS))结合使用时,可能会发现大分子脱气物种
  • 允许各种工作气氛,包括惰性气氛(氩气和氮气)以及反应性气体气氛,例如空气,H2/氩气和加湿的氩气;
  • 可编程温度控制–动态加热和恒温保持的灵活组合,从环境温度到1000°C。 在特殊设置下,仪器可以升高到1500°C。

限制

  • 高检测限,可降低挥发性气体的释放
  • 未检测到红外惰性物质(例如H)2,N2,“2,氩气等
  • 仅限于环境压力除气测试

技术比较

残留气体分析(RGA)。 RGA是一种高真空脱气技术,可在10摄氏度以下运行-7 - 10-9 托尔 此技术适用于定量评估整个范围的小分子(最大100 amu),包括H2,水分,O2 和N2RGA通常用于评估内部水蒸气含量,已知这会影响包装的电子,医疗,光学和设备的可靠性。 必须严格遵守测试方法,例如MIL-STD-883,MIL-STD-750,方法1018内部水蒸气含量,才能满足DLA实验室适用性要求。

热脱附气相色谱质谱法(GCMS)用于分析从固体样品基质中放出的有机污染物。 GCMS可以分离并鉴定高达1000 amu的单个有机物种。 EAG的热脱附室(直径为1 1/2英寸x长4英寸)可以在45°C至300°C之间的任何温度下加热,通常需要加热一到三个小时。 将检测挥发性有机成分,并提供半定量结果。 检测限低至10 ng /组分。 热脱附GCMS无法轻易检测出40 amu以下的低水平水分,大气物质或其他小分子。

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