热解气相色谱/质谱(Pyro-GC-MS)

裂解气相色谱/质谱(Pyrolysis-GC-MS)是一种分析工具,用于表征各种各样的 聚合物和复合材料 无法用传统方法分析 GC-MS 热解-GC-MS的基本概念并不复杂,但高度敏感。 将样品引入加热的环境中,并分解成较小的稳定片段/组分(aka热解产物)进行分析。 然后以与传统GC-MS相同的方式色谱分离热解产物。 与传统GC-MS相似,碎片利用化合物对“固定相”(带有特殊涂层的固体支持物)的固有亲和力进行分离。 分离热解产物后,将由高技能的科学家对数据进行分析,他们可以对该数据进行反卷积和解释,然后提供有关原始材料的有用信息和见解。

为了进行彻底的调查,必须以非常特定的方式设置热解温度程序。 将样品引入热解装置后,会立即在惰性气氛中将其从环境温度加热到所需温度。 这种快速加热可提供可重复的结果。 如果需要其他测试,则将测试样品在惰性气氛中冷却至室温,并对热解装置进行重新编程。 可以执行几个不同的实验,下面将对其进行说明。

热解-GC-MS分析的类型:

  • 单次热解-GC-MS: 单发 在单一温度下运行,通常> 500°C(取决于所检查的材料)。 样品的温度以<20msec的速率快速升高以断开键合。 这样做是为了表征原始样品。
  • 双重热解:通常在低温(80-350°C)和高温(500-800°C)下运行。 较低的温度分析称为热脱附步骤。 此步骤可用于检查低分子量组分(单体,低聚物等),添加剂和残留溶剂。 较高的温度允许较高分子量的物品如交联材料或整个聚合物主链全部断裂。
  • 逸出气体分析(EGA):通过将样品放入设置为低温的热解装置中进行。 然后以设定的升温速率将熔炉升高至高温。 然后检查从样品中放气/析出的组分。 进行此测试是为了确定所需组件的温度范围。 然后可以将热解-GC-MS设置为所需的温度范围,以便对鉴定出的化合物进行更深入的研究。 作为附带说明,热重分析(TGA)也可用于帮助确定热解GC-MS的温度分析曲线。
  • 低温(通常认为<350°C)热脱附:。 对于需要添加剂,残留溶剂或其他废气成分但不需要聚合物鉴定的产品,可以进行此测试。
  • 反应性热解-GC-MS:有某些类型的化合物,例如聚酯,具有复杂的热解混合物(即许多降解产物等)。 这些复杂的混合物使数据解释变得十分困难,甚至并非不可能。 当使用衍生化技术时,样品在热解室内时会发生化学反应,从而可以更轻松地解释衍生化产物。
  • Heart Cut-EGA GC-MS(HC-EGA-GC-MS):当在高度复杂的基质中寻找特定组分或需要复杂系统的完整组成时,此方法很有用。 心切热解涉及使用EGA技术分离所需的洗脱时间(即区域)。 然后对仪器进行编程,以隔离由EGA识别的每个指定区域。 然后分别分析每个区域。 这项技术可以检查可能在一个峰下包含多个成分但在常规热解GC-MS分析中不明显的区域。 这种技术虽然非常有用,但会增加分析的复杂性和时间。
  • 定量热解-GC-MS:将在无法使用另一种技术确定存在量的组件上进行。 示例组分是低ppm添加剂(例如Irganox,Irgafos等),橡胶,邻苯二甲酸酯和许多其他化合物中的FAME组分。
  • 裂解功能可用于热解GC-MS。 在引入GC-MS之前,先用液氮将热解产物冷冻捕获。 这样做是为了缩小色谱带并提高检测限。

热解-GC-MS实际上消除了对传统GC-MS所需的各种样品制备技术的需要(无需提取,稀释,浓缩样品,进行各种化学反应,加热/冷却等)。 样品可以按“原样”状态进行分析,除非它们属于需要反应热解-GC-MS的类别。

Pyro-GC-MS的理想用途

  • 聚合物鉴定
  • 添加剂鉴定
  • 组件的定性和定量分析
  • 不适用于直接GC-MS的材料

我们的强项

  • 可以检查不适合传统GC-MS的材料和化合物
  • 能够研究从纯体系到多嵌段聚合物的聚合物结构
  • 使用微克样品进行分析
  • 减少样品制备

限制

  • 非均质样品可能会有不同的结果
  • 无法检测到大多数无机成分
  • 热解-GC-MS是一种破坏性技术

Pyro-GC-MS的技术规格

  • 检出限:由所分析的成分决定–大部分成分在ppm范围内
  • 温度范围:30°C至800°C
  • 上升率:范围从1°C /分钟到100°C /分钟
  • 氮气吹扫环境

 

EAG实验室提供热解 - 气相色谱 - 质谱联用服务 密苏里州圣路易斯 location,1-800-659-7659。

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