활성 제약 성분의 정량화 (APIsX-ray 광전자 분광기 (XPS)

애플리케이션 노트

소개

활성 성분의 농도를 제어하고 이해하는 데 관심이 있습니다. 제약 성분 (APIs) 여러 가지 이유로 약제 파우더 표면의 부형제가 포함되어 있습니다. 이러한 관심의 일부는 크기가 서브 마이크론 범위로 감소함에 따라 표면 근처의 원자가 전체 원자의 상당한 부분을 구성하는 에어로졸 또는 나노 의약 응용 분야의 입자 크기를 줄임으로써 유발됩니다. 순수하게 크기에 대한 염려 이외에, 약제 입자의 외부 표면은 종종 화학적으로 벌크와 상당히 다릅니다. 가공은 한 입자의 표면에서 다른 입자에 비해 한 성분의 분리 또는 코팅을 초래할 수 있습니다. 이는 차례로 용해도, 용해 속도, 안정성, 유동성, 응집 및 결정 성을 비롯한 많은 성능 파라미터에 영향을 미친다. 그것의 표면 감도, 가장 가까운 이웃 화학 결합을 결정하는 표준이없는 양화 및 기능으로, X 선 광전자 분광법 (XPS) 분석 할 수있는 고유 한 위치에 있습니다. 표면 화학 의약품의

토론

이 예에서는 XPS를 사용하여 COX 억제제 (Indomethacin, C19H16ClNO4폴리에틸렌 글리콜 - 폴리 프로필렌 글리콜 - 폴리에틸렌 글리콜 (폴록 자머 407) 및 나트륨 카르복시 메틸 셀룰로오스 (CMC)의 트리 블록 공중 합체로 분무 건조시켰다.

이 예에서 XPS는 폴리에틸렌 글리콜 - 폴리 프로필렌 글리콜 - 폴리에틸렌 글리콜 (Poloxamer 19) 및 나트륨 카르복시 메틸 셀룰로오스 (CMC)의 트리 블록 공중 합체로 분무 건조 된 COX 억제제 (Indomethacin, C16H4ClNO407)의 양을 정량화하는 데 사용됩니다.

광전자 스펙트럼은 시료 (C, O, N, Cl 및 Na)에서 예상되는 원소와 알 수없는 출처의 소량의 Si에 대해 명확한 피크를 보여줍니다. 삽입 된 그림은 고분해능 탄소 스펙트럼을 보여줍니다. 탄소 스펙트럼에서 4 개의 다른 밴드가 검출됩니다. 가장 낮은 결합 에너지 밴드 (284.8 eV)는 -CH3 인도 메타 신의 방향족 고리 구조에있는 탄소. 286.3 eV에서의 큰 피크는 API 및 / 또는 부형제에 존재하는 CO, C-Cl 및 CN 결합에 기인한다. ~ 287.7 eV에서의 약한 피크는 NC = O에 기인하고 ~ 288.5 eV에서의 다른 약한 피크는 COOH에 기인한다.

광전자 스펙트럼은 시료 (C, O, N, Cl 및 Na)에서 예상되는 원소와 알 수없는 출처의 소량의 Si에 대해 명확한 피크를 보여줍니다.

인도 메타 신 %은 그 물질에서만 나온 N (또는 Cl)의 측정 된 양으로부터 결정됩니다. 나트륨은 CMC의 양을 정량화하는 데 사용됩니다. 폴록 사머 407는 차이점에 따라 결정됩니다. 이 샘플의 표면에있는 indomethacin의 원자 분율은 45 %이었다. 배합에서 API의 표적 (벌크) 로딩은 25 %로 중합체에 대한 약물의 높은 표면 커버리지를 확인 하였다.

또한 의약품의 동질성을 확인하는 데 관심이있었습니다. 아래 그림은 XPS에서 얻은 X 선 유발 전자 현미경 사진입니다. 이미지는 마치 주사 전자 현미경 여기서 집속 된 전자빔은 2 차 전자가 수집되는 동안 시료 표면을 가로 질러 구워진다. 이 경우 우리는 2 차 전자를 수집하는 동안 5μm X 선 광선을 표면을 가로 질러 래스터 화합니다. 5 개의 개별 입자 결과는 아래 차트에 요약되어 있습니다. 약물 농도는 분석 된 입자들 사이에서 3x 이상 변화 하였다. 그러나 다섯 개의 입자 (44 %)에서 검출 된 평균 인도 메타 신 농도는 수십 개의 입자 (45 %)의 대 면적 분석에서 발견 된 양과 잘 일치했습니다.

용해성, 용해도, 안정성, 유동성, 응집 및 결정 성 등과 같은 성능 파라미터를 제어하기 위해서는 약제 파우더에서 다양한 성분의 표면 농도를 이해하는 것이 중요합니다.

우리는 XPS를 사용하여 개별 입자의 외부 표면에 존재하는 API (indomethacin)와 2 가지 부형제 (나트륨 카르복시 메틸 셀룰로오스 및 폴록 사머 407)의 양을 정량화합니다. 분석은 표면 화학적 균일 성을 평가하기 위해 개개의 입자뿐만 아니라 평균 표면 구성의 스냅 샷을 제공하기 위해 총체적으로 수행되었습니다. 용해성, 용해도, 안정성, 유동성, 응집 및 결정 성 등과 같은 성능 파라미터를 제어하기 위해서는 약제 파우더에서 다양한 성분의 표면 농도를 이해하는 것이 중요합니다.

우리는 XPS를 사용하여 개별 입자의 외부 표면에 존재하는 API (indomethacin)와 2 가지 부형제 (나트륨 카르복시 메틸 셀룰로오스 및 폴록 사머 407)의 양을 정량화합니다.

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