열 중량 분석 – 푸리에 전송 적외선 분광법 (TGA-FTIR) 서비스

애플리케이션 노트

Tina Heetderks와 Xinwei Wang 박사

소개

에폭시 수지, 폴리 아크릴로 니트릴, 폴리 아크릴 레이트, 페놀 수지, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리 우레탄, 폴리올레핀, 폴리실록산 및 플루오로 중합체와 같은 상업적인 합성 중합체는 많은 산업 분야에서 널리 사용된다. 이들 중합체는 -CC-, -CO-, -CN-, -CS-, Si-O- 결합을 갖는 골격, 알킬, 아릴 기, -OH, -NH와 같은 치환기를 특징으로한다2등을 포함하며, 이는 F, Cl 및 Br로 추가로 변형 될 수있다. 공기 중에서, 불활성 또는 감압 조건에서 열 처리시, H를 포함한 다양한 분자 종을 방출 할 수 있습니다.2오, NH3, CO, CO2, HCN, HCNO, 아니오x그래서2, CSO, HF, HCl, HBr, CH4, C2H4실란, 실록산, 플루오로 카본, 포름 알데히드, 포스겐, 카보 닐 플루오 라이드 및 다른 휘발성 유기물. 이러한 종은 성능 저하 및 궁극적 실패를 초래할뿐만 아니라 큰 안전 및 건강 문제를 야기합니다. 따라서 대부분은 EPA에 의해 엄격하게 규제됩니다.

이들 종의 질량 분 광학적 식별은 일반적으로 진공 조건을 필요로하며, 식별은 종종 질량 중첩 및 불량한 이온화 수율로 인해 검출 및 식별에 문제가된다. 반면에,이 분자 종들은 450cm의 독특한 진동 패턴을 가지고 있습니다.-1 – 4000cm-1 적외선 영역 (그림 1). 실제로, FTIR은 연소 배기 조성물의 분석을위한 바람직한 방법이다.1

TGA-FTIR은 재료 특성화 및 가스 방출 프로파일 링을 위해 TGA의 강도와 FTIR을 결합합니다. 샘플이 TGA 분석기에서 가열 될 때 질량 손실을 정확하게 기록하고, 방출 된 분자 종을 FTIR 기기의 긴 광 경로 가스 셀을 통해 흐르게함으로써 해당 질량 손실로 인해 방출 된 분자 종을 식별합니다. Eurofins EAG Syracuse Lab에서 위의 TGA-FTIR 설정은 10-100 mg 샘플에 대해 최대 50-100 ppm의 질량 손실을 감지합니다.

그림 1 일반적인 가스 방출 종의 참조 FTIR 스펙트럼

사례 연구

TGA-FTIR 분석은 폴리 아크릴로 니트릴 (PAN)의 가스 방출 조사로 입증됩니다. 탄소 섬유 전구체로서 PAN은 열 산화 안정화, 열분해 및 흑연 화를 포함한 일련의 공정을 거쳐야하며,이 과정에는 집중적 인 가스 방출이 수반됩니다. TGA-FTIR은 열분해 동역학 및 가스 방출 프로파일에 대한 강력한 통찰력을 제공합니다. 그림 2는 CO, NH를 포함한 열 산화 안정화 PAN 샘플 (Sigma-Aldrich)을 위해 TGA-FTIR 장비에서 획득 한 시간 (온도) 기반 가스 방출 프로파일을 보여줍니다.3, HCN 및 HNCO는 모두 매우 위험한 대기 오염 물질입니다. 인서트는 열분해 패턴 및 열분해 동역학을 나타내는 해당 TGA 프로파일입니다. 그림 3은 탈기 CO, NH의 명확한 식별을 보여줍니다.3, HCN 및 HNCO.

그림 2 HCN, HNCO, NH의 가스 방출을 보여주는 열 산화 안정화 PAN의 TGA-FTIR 프로파일3 350 ℃ 내지 800 ℃의 CO. 아르곤 분위기. 가열 속도 10 ° C / 분 삽입은 TGA 프로파일입니다.

그림 3 가스 방출 종의 예시적인 FTIR 식별. 흑색 – 500 ℃에서 가스 방출의 스냅 샷 FTIR 스펙트럼; 적색 – HCN (a), NH의 기준 FTIR 스펙트럼3 (b), CO (c) 및 HNCO (d) 각각.  

일반적인 응용 프로그램

  • 유해 가스 방출 조사
  • 수분, 유기 용매, 단량체와 같은 잔류 휘발성 물질
  • 새로운 재료 또는 알려지지 않은 재료의 특성
  • 제품 변형
  • 고장 분석

강점

  • 온도 및 시간의 함수로서 질량 손실의 정량적 측정
  • H와 같은 위험한 가스 방출 종의 조사 분석2오, NH3, CO, CO2, HCN, 아니오x그래서2, CSO, HF, HCl, HBr, CH4실란, 실록산, 플루오로 카본, 포스겐, 카보 닐 플루오 라이드, 포름 알데히드 및 ​​기타 유기 휘발성 물질
  • Direct Insertion Probe – Mass Spectroscopy (DIP-MS)와 같은 진공 가스 제거 기술과 결합했을 때 가능한 큰 분자 가스 종류 식별
  • 불활성 분위기 (아르곤 및 질소)를 포함한 다양한 작업 분위기 및 공기, H와 같은 반응성 가스 분위기 허용2/ 아르곤 및 가습 아르곤;
  • 프로그래밍 가능한 온도 제어 – 주변에서 1000 ° C까지 동적 가열 및 등온 유지의 유연한 조합. 특수 설정에서 기기는 최대 1500 ° C까지 올라갈 수 있습니다.

제한

  • 낮은 휘발성 가스 방출 종에 대한 높은 검출 한계
  • H와 같은 IR 비활성 종의 검출 없음2, N2,2, 아르곤 등
  • 주변 압력 가스 방출 테스트로만 제한

기술 비교

잔류 가스 분석 (RGA). RGA는 10 이하에서 작동하는 고진공 가스 방출 기술입니다-7 - 10-9 torr. 이 기술은 H를 포함하여 모든 범위의 소분자 (최대 100amu)를 정량적으로 평가하는 데 적합합니다.2, 수분, O2 및 N2RGA는 일반적으로 포장 된 전자, 의료, 광학 및 장치의 신뢰성에 영향을 미치는 것으로 알려진 내부 수증기 함량을 평가하는 데 사용됩니다. MIL-STD-883, MIL-STD-750, 방법 1018 내부 수증기 함량과 같은 테스트 방법은 DLA 실험실 적합성 요구 사항을 충족하기 위해 엄격하게 따라야합니다.

열 탈착 가스 크로마토 그래피 질량 분석기 (GCMS)는 고체 시료 매트릭스에서 가스가 배출 된 유기 오염물을 분석하는 데 사용됩니다. GCMS는 최대 1000amu까지 개별 유기 종을 분리하고 식별합니다. EAG의 열 탈착 챔버 (1 1/2”직경 x 4”길이)는 일반적으로 45 ~ 300 시간 동안 10 ° C ~ 40 ° C 사이의 온도에서 가열 될 수 있습니다. 휘발성 유기 성분이 검출되고 반 정량 결과가 제공됩니다. 검출 한계는 XNUMX ng / 성분만큼 낮습니다. 열 탈착 GCMS는 낮은 수준의 수분, 대기 종 또는 XNUMXamu 미만의 다른 소분자를 쉽게 감지 할 수 없습니다.

EAG에서 TGA-FTIR

EAG의 TGA-FTIR은 기본 신호에 대한 부력 기여를 최소화하는 매우 안정적인 수평 이중 밸런스 메커니즘을 특징으로하는 TGA 기기로 구성됩니다. 탈기 된 종은 운반 기체에 의해 긴 광학 경로 길이 FTIR 셀로 효과적으로 전달되며, 이는 Perkin Elmer® FTIR 분광계에 장착됩니다. 전송 라인과 FTIR 셀은 별도의 온도 컨트롤러를 통해 가열 될 수 있습니다.

  • TA® SDT Q600 :
    • 균형 감도 : 0.1 µg
    • DTA 감도 : 0.001 ° C
    • 온도 범위 : 주변 ~ 1500 ° C
    • 가열 속도
      • – 주변 온도 ~ 1000 ° C : 0.1 – 100 ° C / 분
      • – 주변 온도 ~ 1500 ° C : 0.1 – 25 ° C / 분
    • 가스 용량 : Ar, N2 O와의 혼합물2, H2, 그리고 H2O
    • 샘플 크기 : 1 – 150 mg
  • Perkin Elmer® FTIR SpectroOne :
    • 파장 범위 : 450 – 4000 cm-1
    • 해상도 : 1, 2, 4 cm-1
  • FTIR 세포 :
    • 광학 경로 길이 : 4.5 m
    • 세포 부피 : 0.75 L
  • 온도 제어 : 통합 디지털 온도 컨트롤러는 FTIR 셀 및 전송 라인의 개별 온도 제어를 최대 200 ° C까지 제공합니다.
  • 소프트웨어 : Perkin Elmer의 Spectrum ™ 타임베이스

개요

TGA-FTIR은 구성 분석 및 고장 분석에 널리 사용됩니다. 가열 된 긴 광학 경로 FTIR 셀이 장착 된 EAG의 TGA-FTIR 기술은 목표 온도 및 대기 환경에서 가스 방출 프로파일, 특히 대기 오염 물질의 측량 분석에 민감합니다. 많은 고객이 문제를 평가하고 완화 조치를 취할 수 있도록 도와주었습니다. 요약하면 EAG의 TGA-FTIR 서비스 기능은 다음과 같습니다.

  • 탈기 또는 열분해로 인한 시료의 µg 변화 감지
  • H와 같은 분자 종을 포함한 가스 방출 프로파일의 조사 분석2오, NH3, CH4, CO, CO2, HCN, HNCO, 아니오x그래서2, CSO, HF, HCl, HBr, 실란, 실록산, 플루오로 카본, 포스겐, 카보 닐 플루오 라이드, 포름 알데히드 및 ​​기타 유기 휘발성 물질
  • 작동 모드 :
    • 표준 모드 : 최대 1000 ° C의 실내 온도, 비활성 대기
    • 고급 모드 : 최대 1000 ° C의 실내 온도, 건조하거나 가습 된 공기를 포함한 반응 가스 분위기, H2/ 아르곤 등

발언

  1. a) Speitel, L. 등, "연소 가스의 푸리에 변환 적외선 분석". 웹 사이트 : http://www.tc.faa.gov/its/worldpac/techrpt/ar01-88.pdf; b) Miser, CS, et al. "푸리에 변환 적외선 분광법에 의한 화재 진압 시험 중 카르 보닐 플루오르화물, 수소 플루오르화물 및 기타 연소 부산물의 측정", Halon Options 기술 실무 회의 진행 -98, Albuquerque, New Mexico 190-203, 1998; c) Modiano, SH, et al., "CF8Br 및 C3F3H에 의한 JP-7 화재의 억제 동안 독성 가스 생산의 푸리에 변환 적외선 분광법에 의한 정량적 측정", Applied Optics, 35 (21), 4004, 1996.

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