페인트 변형의 예술과 과학

역배합 분석, 또는 리버스 엔지니어링 (reverse engineering)은 배합을 기본 구성 요소로 분해하는 것을 의미합니다. 아이디어는 변형 작업에 의해 생성 된 공식을 취하여 원래 공식을 재구성하여 원래 공식과 관련된 모든 물리적 특성을 얻을 수있게하는 것입니다.

이것은 꿈이지만 실제로는 매우 어려운 일입니다. 변형 작업의 비밀은 화학자가 이용할 수있는 정상적인 분석 기술로 확인할 수있는 구성 요소를 분리 할 수 ​​있어야합니다. 성분의 정량화는 일부 물질이 매트릭스에서 깨끗하게 분리되지 않기 때문에 매우 어려울 수 있습니다.

페인트 변형은 15 성분 이상을 포함 할 수 있기 때문에 특히 어렵습니다. 몇 가지 주요 성분이 있기 때문에 이것은 많은 성분이 1 % 이하와 같이 매우 낮은 수준에서 존재할 수 있음을 의미합니다.

왜 페인트 변형을 원했을까요? 여러 가지 이유가 있습니다.

  1. 설명서가 제대로 작성되지 않아 제형이 손실되었을 수 있습니다.
  2. 배회 자 (formulator)는 세상을 떠 났고 아무도 그의 노트를 읽을 수 없거나 화재가 났고 배합이 파괴되었습니다.
  3. 연구원은 환상적인 배합을 만들었지 만 세부 사항을 문서화하지 않았고 배합의 성능을 재현 할 수 없었을 것입니다.
  4. 전직 직원이 현재 경쟁을 위해 노력하고 있으며, 새로운 공식이 당신의 공식과 매우 유사하다는 것을 의심합니다.
  5. 경쟁은 유사한 제품을 만들고 있으며 귀하는 귀하의 특허를 침해했다고 생각합니다.
  6. 경쟁은 야생 마케팅 주장을하고 있으며, 그러한 제형이 그러한 주장을 뒷받침 하는지를 알고 싶습니다.
  7. 경쟁 제품의 한 가지 측면은 제품보다 우수하며 비밀을 식별하고자합니다.
  8. 경쟁자가 귀하의 제품과 가격이 비슷한 제품을 저렴하게 판매하고 있으며 귀하가 유사한 제품인지 또는 판매를 위해 제품을 저렴하게 사용하는지 알고 싶습니다.

 

페인트 변성의 수준

페인트 제제는 기본적으로 수지, 솔벤트, 안료 및 첨가제의 네 가지 기본 구성 요소로 구성됩니다. 얼마나 많은 시간, 노력 및 돈을 프로젝트에 투자하고 싶은지에 따라 몇 가지 세부 사항을 얻을 수 있습니다. 1 차 변형은 수지, 용매 및 안료와 같은 주요 성분을 확인하고 정량화하는 데 초점을 맞 춥니 다. 첨가제는 일반적으로이 단계에서 다루어지지 않습니다. 그런 다음 두 번째 수준의 조사가 변형에 대한 세부 정보를 추가하려고 시도합니다. 이러한 세부 사항에는 첨가제의 유형과 양에 대한 더 많은 정보가 포함될 수 있습니다. 예를 들어, 계면 활성제 유형 및 증점제가 확인 될 수있다. 세 번째 수준의 조사는 모든 첨가제와이 제제에 독특한 특성을 부여하는 "비밀"성분을 찾으려고 시도합니다. 그러나 조사가 아무리 철저히 계획 되더라도 분석 기술에서 민감성과 간섭으로 모든 성분을 찾을 수 없을 수도 있습니다.

페인트 변형의 예술과 과학

건조 된 도료 샘플은 FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy)을 사용하여 분석 할 수 있습니다. 이 기술은 건조 된 페인트 필름의 모든 것을 지문으로 사용합니다. 본질적으로 포 뮬레이션의 모든 요소는 FTIR 스펙트럼을 제공하며이 스펙트럼은 건조 페인트 필름의 모든 스펙트럼에 겹쳐집니다. 그러나 첨가제와 같은 일부 성분은 매우 낮은 수준이기 때문에 본질적으로 FTIR에 보이지 않게됩니다. 따라서 건조 페인트 필름의 주요 성분 만 보이기 때문에 FTIR은 존재하는 폴리머의 일반적인 종류를 결정할 수 있으며 안료 유형에 대한 힌트를 제공합니다. 총 건조 된 도료 샘플은 또한 열 중량 분석기 (TGA) 또는 머플로 (muffle furnace)에서의 애싱과 같은 도구를 사용하여 분해 가열 될 수 있습니다. 이 분해 단계는 첨가제를 포함한 모든 유기 물질을 제거하지만 여전히 수지의 양과 안료 및 무기 충진제와 같은 잔여 물이 얼마나 많이 존재하는지에 대한 좋은 근사치가 될 수 있습니다.

페인트 변형의 예술과 과학

수지는 샘플을 건조시킨 다음 수지를 제거하고 단리시키는 용매로 추출을 수행함으로써 제제의 나머지로부터 정량적으로 단리 될 수있다. 건조 된 수지 필름을 FTIR로 분석하면 수지 스펙트럼이 나타나 페인트 샘플에 사용 된 수지 유형을보다 잘 파악할 수 있습니다. 수지를 특성화하기위한 또 다른 기술은 열분해 가스 크로마토 그래피 / 질량 분광법 (pyro GC / MS)입니다. 이 기술에서 수지 샘플은 재료를 분해하기 위해 약 700 ° C에서 가열됩니다. 분해 생성물은 GC로 분리되고 성분들은 MS에 의해 확인된다. 예를 들어, 전형적인 아크릴 수지는 아크릴 레이트 및 메타 크릴 산의 일부가 공 단량체로서 첨가 된 메틸 메타 크릴 레이트 일 수있다. 이들 단량체는 파이로 GC / MS에 의해 동정 될 수 있으며, 그 비의 대략적인 근사가 결정될 수있다. 용매는 일반적으로 GC / MS에 의해 내부 표준에 따라 분리, 동정 및 정량됩니다. 개별 표준을 만들고 실행하고 화염 이온화 검출기 (FID)로 GC를 사용하여 용제를 정량화함으로써 백분율을 더 정확하게 예측할 수 있습니다. 물이 용매 시스템의 일부인 경우 수분 함량을 정량하기 위해 Karl Fisher 적정 또는 TCD (열 전도도 검출기)와 같은 다른 방법이 필요할 수 있습니다. 안료는 기술의 조합을 사용하여 식별 할 수 있습니다. 애쉬 잔여 물은 존재하는 원소를 결정하기 위해 주사 전자 현미경 / 에너지 분산 X 선 분석 (SEM / EDXA)에 의해 연구 될 수있다. 이러한 초기 데이터는 특정 안료 또는 필러 구성 요소를 식별하기 위해 X 선 회절 (XRD)을 통해 검증 할 수 있습니다. 특히 하나 이상의 존재가있을 때, 안료 또는 충진제를 정량하기 위해 적정 또는 유도 결합 플라즈마 (ICP)와 같은 다른 기술이 여전히 필요할 수있다.

도료의 전형적인 첨가제는 유변학 적 개질제 (증점제), 계면 활성제, 분산제, 소포제, 부동액 및 곰팡이를 포함합니다. 첨가제는 일반적으로 그러한 적은 양 (1 ~ 5 % 미만)에 존재하며 매트릭스에 대한 친화력이 빈번하기 때문에 식별 및 정량화가 훨씬 어렵습니다. 용제 추출은 첨가제를 분리하는 한 가지 방법이지만 두 가지 유형의 계면 활성제와 같은 유사한 물질을 분리하는 데 실패 할 수 있습니다. 다른보다 정교한 방법으로는 액체 크로마토 그래피 / 질량 분석법 (LC / MS)이 있습니다. 이 계측기는 계면 활성제와 같은 고 분자량 물질을 분리 한 다음 MS 스펙트럼을 사용하여이를 식별하려고 시도합니다. 이 방법은 알려지지 않은 재료를 식별하는 데 매우 효과적입니다. 일단 물질이 LC / MS를 사용하여 확인되면, 고성능 액체 크로마토 그래피 (HPLC)를 사용하여 물질을 정량화 할 수 있습니다.

결론

페인트 변형 해석을 수행하기 위해서는 몇 가지 분석 기술이 필요하다는 것이 분명해야합니다. FTIR과 같은 간단한 테스트를 실행하면 필요한 수준의 정보가 제공되지 않습니다. 변형은 그림 퍼즐 작업과 같습니다. 단지 몇 개의 조각 만 있으면 (즉, 몇 가지 테스트) 전체 그림을 대략적으로 파악할 수 있습니다. 그러나 더 많은 테스트가 추가되면 그림이 더 선명 해집니다. 궁극적으로 고객을 만족시킬 수있는 충분한 조각이 준비되어 있습니다.

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