원자 해상도 EDS

애플리케이션 노트

로저 다니엘, 휴스턴 다이 커스, 마이크 살몬

박막 성장의 발전으로 원자 규모의 구조 및 화학 특성화가 필요해졌습니다. 대부분의 경우 인터페이스 갑작스런 구성 컴포지션 분리와 같은 기능은 장치 성능을 이해하는 데 중요합니다. 주사 투과 전자 현미경 (STEM)은 원자 단위로 물질 구조를 직접 관찰하는 경로를 제공하지만, 최근의 발전이있을 때까지 충분한 신호 제한 고해상도 분광법을 수집 할 수 없습니다. EAG Laboratories에서는 이제 원자 규모로 에너지 분산 형 X- 선 분광법 (EDX / EDS)을 수행 할 수 있습니다.

결과 및 토의

<110> 영역 축을 따라 배향 된 InGaAsSb 초 격자의 원자 분해 구조는 그림 1의 이미지에서 노란색 선에 해당하는 강도 프로파일과 함께 HAADF (Z-contrast) STEM을 사용하여 표시됩니다. 각 밝은 점은 a 열의 평균 원자 번호로 강도 스케일링이있는 원자 열. 강도는 원자 번호와 열의 총 원자 수에 따라 확장되지만 구성 정보를 추출하는 것은 많은 경우 어렵습니다. 삼원 또는 사차 시스템의 경우 여러 상황에서 동일한 강도가 발생할 수 있습니다. 예를 들어 In-Ga-Al 혼합 컬럼은 순수한 Ga 컬럼과 동일한 강도를 갖는 것처럼 보일 수 있습니다.

그림 1 : 원자 해상도에서 획득 한 InGaAsSb 초 격자의 HAADF (Z- 대비) 이미지. 샘플은 North Carolina A & T에서 제공했습니다.

HAADF 이미지 강도의 모호성을 해결하기 위해 분광법을 사용하여 샘플 전자 빔 상호 작용에서 생성 된 X- 레이를 사용하여 존재하는 각 원소 종에 연결된 신호를 맵에 제공 할 수 있습니다. 이전 세대의 EDS 검출기에서, 낮은 신호 수집은 원자 분해능에서 달성 가능한 신호를 방해하여 원자 규모 맵핑 수행 능력을 제한했습니다. 현대 기술을 사용하면 달성 가능한 신호의 크기가 약 1 배 높으며 이제 이러한 기술을 원자 분해능으로 수행 할 수 있습니다.

그림 2는 각 유형의 요소에 해당하는 색상으로 초 격자 구조의 반복 단위를 통해 획득 한 EDS 맵을 보여줍니다. HAADF 이미지와 대조적으로, InSb의 계면 단층을 포함하여 각각의 별개의 층이 명확하게 식별되어 흑백 Z- 콘트라스트 이미지와 관련된 모호성을 제거한다. 그림 2의 예를 통해 입증 된 바와 같이, EDS는 샘플의 극성뿐만 아니라 층 구성을 명확하게합니다. 원자 적으로 분석 된 EDS 맵에서는 신호가 명확하지만 신호 속도는 여전히 일반적인 Z 대비 이미지보다 훨씬 낮습니다. 따라서, EDS 맵핑은 광범위한 전자 빔 방사선에 민감한 샘플에 대한 적용이 제한 될 수있다.

그림 2 : HAADF (Z- 대비) 이미지에 오버레이 된 Ga, As, In 및 Sb에 대한 원소 EDS 맵. 샘플은 North Carolina A & T에서 제공했습니다.

고유 한 격자 부위를 갖는보다 복잡한 구조의 경우, 원자 분해능 (atomic resolution)을 사용하여 각 유형의 원자가 결정에서 존재하는 위치를 결정할 수 있습니다. 예를 들어, STO (strantium titanate)와 LSMO (lanthanum strontium manganate)는 페 로브 스카이 트 (ABO3) 구조에 속합니다. 그림 3는 STO / LSMO 인터페이스에서 양이온에 대해 원자 적으로 분해 된 원소 신호를 보여줍니다. 두 번째 패널 (Sr + Mn)과 세 번째 패널 (Ti + La)의 신호를 비교하면 La 및 Ti 종이 계면 층을 형성하고 Sr 및 Mn에 신호가 부족하다는 것을 알 수 있습니다. 패널 3 및 4는 두 하위 계층에 걸쳐 A 및 B 사이트에 대한 신호를 보여줍니다. 여기서 La는 A 하위 격자에서 Sr을 대체하고 Mn은 B 하위 격자에서 Ti를 대체합니다. 마지막으로 인터페이스 전체의 원소 분포를 보여주는 합성 맵을 만들 수 있습니다.

그림 3 : 왼쪽에 서로 다른 결합 된 원소 맵과 오른쪽에 페 로브 스카이 트 결정 구조를 보여주는 STO / LSMO 인터페이스에서 원자 구조를 해석하는 EDS 맵.

많은 원자 규모 결함에서 화학적 분리가 발생합니다. Mg 도핑 된 GaN의 예에서, 재료 전체에 걸친 Mg의 균일 한 분포보다는 결함 착물이 형성되어 전위가 발생한다. 그림 4는 벌크 GaN에 해당하는 빨간색 상자와 격자 결함을 나타내는 녹색 상자가있는 Mg 도핑 된 GaN 샘플을 보여줍니다. 원자 분해 EDS를 사용하면 결함이 Mg가 풍부하고 Ga가 부족한 것으로 나타납니다. 분광 지문이 없으면 표준 Z 대비 이미징을 통해 샘플에서 Mg의 분포를 결정할 수 없습니다.

그림 4 : 벌크 GaN 결정 및 Mg 함유 결함을 보여주는 원자 적으로 분석 된 HAADF 이미지 및 EDS 맵. 샘플은 이온 빔 기술의 Hosei University Research Center에서 제공했습니다.

도시 된 예 이외에,이 기술은 결정질 재료에 광범위하게 적용 가능하다. 이 기사의 끝 부분에있는 참조를 통해 몇 가지 구체적인 예를 찾을 수 있습니다. 많은 경우에, 결정질 격자는 특정 요소가 우선적으로 구조 내에 존재하는 독특한 부위를 갖는다. 격자의 요소 분포는 기본적으로 속성과 관련이 있으며 인터페이스와 같은 관심 영역에 영향을 줄 수 있습니다.

개요

EAG Laboratories는 이제 EDS에 원자 규모 분해능을 제공 할 수 있습니다. 이지도는 분석 기능을 더욱 강화하여 점점 더 작은 치수로 층 화학을 연구합니다. 개선 된 분해능을 통해 인터페이스를 통한 화학적 분포에 대한보다 정확한 측정이 가능합니다. 비록 이러한 기술이 원자 규모에서 분광법에 대한 증가 된 신호를 통해 가능하지만, 샘플은 표준 Z- 콘트라스트 이미징보다 훨씬 더 긴 시간에 걸쳐 전자빔에 충분히 저항력을 가져야합니다.

요구 사항 및 제한

  • 결정질 재료
  • 전자빔 손상에 강함
  • 원자 번호가 10 이상인 요소에 가장 적합
  • 대 면적 맵은 픽셀 당 신호를 줄이므로 더 작은 영역은 더 나은 신호로 맵을 생성합니다

참조

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