ETV–ICP–OES를 사용하는 고급 재료의 미량 및 극미량 수준 오염 물질 측정

애플리케이션 노트

작성자 : Abbas Fahami, Ph.D. 및 Karol Putyera, Ph.D.

소개

첨단 기술은 재료의 다른 특정 특성에 대한 미량 및 극미량 수준의 불순물을 특성화하기 위해 높은 감도, 정확성 및 분석 시간과 관련하여 강력한 분석 방법을 개발하고 사용하는 수요가 급격히 증가하고 있습니다. 여기, 우리는 탄소, 실리콘, 탄화 규소를 기반으로 한 고성능 재료의 순도 검증을 위해 매우 민감한 고체 샘플링 기술로 유도 결합 플라즈마 광 방출 분광법 (ICP-OES)과 결합 된 전열 기화 (ETV)를 소개합니다.

이 재료는 리튬 이온 배터리, 연료 전지, 광전자 및 마이크로 전자, 수질 정화, 광섬유, 스핀 트로닉스, 내화 물질, 전기 자동차 등에 유용한 뛰어난 특성으로 인해 기술적으로 광범위하게 혁신적인 응용 및 기술적 중요성을 지닙니다. [1-2 ]. 재료 순도에 따라 새로운 시장의 미래 범위도 식별 할 수 있습니다. 따라서, 미량 및 초 미량 원소 함량 및 기타 화학적 파라미터가 매우 중요합니다. 고성능 재료의 순도 평가를위한 기존의 분석 기법은 시간이 많이 걸리고 특히 습식 화학 절차에 의한 SiC 분해에 지루한 작업입니다.

이 연구에서, ETV-ICP-OES는 할로겐화 시약을 사용하여 내화물의 휘발성 할로겐화물을 더 많이 생성 할 때 저 휘발성 분석 물, 특히 Cr, Ti, V 및 Zr과 같은 탄화물 형성 원소를 측정하는 데에도 적용 할 수 있음을 입증했습니다. 집단. 전체 ETV-ICP-OES 프로세스는 그림 1에 나와 있습니다. 정량적 화학 분석에는 일반적으로 인증 된 기준 물질 (CRM)과 표준 용액을 사용할 수있는 다양한 추적 가능한 교정 전략이 있습니다.

그림 1. ETV-ICP-OES 시스템의 예시.

작동 절차

사용 된 ETV 작동 조건은 모든 샘플에 대해 1700 ° C의 증발 온도였습니다 (표 1). 잠재적 인 스펙트럼 간섭을 최소화 할 수 있도록 다양한 온도 프로그램을 사용하여 제 시간에 요소를 분리 할 수 ​​있습니다. 고체 또는 액체 샘플 (고체의 경우 <1 ~ 50mg, 액체의 경우 최대 50μL)을 열분해 코팅 된 고순도 흑연 보트에 넣고 전자적으로 프로그래밍 가능한 가열 사이클을 사용하여 저항 가열합니다. 보트는 ETV 장치에서 최대 3000 ° C의 온도에 도달 할 수 있습니다. 순도 99.996 %의 아르곤은 ETV 장치에서 보호, 운반 및 우회 가스로 사용되었습니다. 분석 물은 할로겐화 개질 가스 인 UN1028 R12 (CCl2F2)가있는 상태에서 기화되고 ICP (PerkinElmer, Avio 500)로 직접 이동되어 여기에서 여기에서 광학 방출 분광계로 검출됩니다. ETV는 일정한 샘플 도입 속도를 제공하지 않고 플라즈마에 도입되는 샘플의 양이 시간에 따라 달라지기 때문에이 방법에서는 강도가 변화하는 과도 신호가 생성됩니다. 특정 요소의 일반적인 과도 신호는 그림 2에 표시됩니다.

그림 2. 흑연 (BAM-S009) 및 실리콘 카바이드 (BAM-S003)의 Al, B, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Ni, Ti, V 및 Zr의 시간 방출 프로파일.

구경 측정

인증 된 참고 자료 인 흑연 (BAM-S009) 및 실리콘 카바이드 (BAM-S003)를 교정에 사용했습니다. 보정 곡선은도 3 및 4에 도시 된 바와 같이 블랭크 신호를 포함하는 3 개의 상이한 흑연 및 탄화 규소 분말의 질량을 기초로하여 수득되었다. 교정은 선형 추세를 보여 주며 상관 계수는 모든 분석 물에 대해 0.951-0.999 범위에있었습니다. 흑연과 탄화 규소에서 각각 5 회 반복 (n = 5)의 20 개 및 13 개 분석 물에 대해 방출 신호 측정 (피크 영역)의 정밀도가 계산되었으며, 대부분의 분석 물에 대해 2.6 % – 35.3 % RSD 범위였습니다.

그림 3. 3 가지 다른 흑연 (BAM-S009) 질량 (10, 20 및 30 mg)의 보정 곡선 및 % SD.

그림 4. 세 가지 실리콘 카바이드 (BAM-S003) 질량 (2, 4 및 6 mg)의 교정 곡선 및 % SD.

사례 연구

핵 등급 흑연 및 탄화 규소 분말 샘플에서 조사 된 원소의 정량화를 위해, 각각의 샘플의 ~ 5 mg을 흑연 보트로 직접 칭량하고, ETV로 옮긴 다음, R1 가스하에 표 12에 제공된 가열 프로그램을 적용하여 기화시켰다 2.0 mL min-1에서. 반응 가스로서의 R12 (CCl2F2)는 가장 일반적으로 사용되는 할로겐화 화합물 중 하나입니다. 이 가스는 700 ° C 부근의 온도에서 분해되어 CF2, CF3Cl, CF4 및 C2F4 라디칼을 생성하여 분석 물질을 휘발성 할로겐화물로 변환하고 클러스터 형성의 결과로 분석 물 수송을 증가시킵니다 [3]. 그림 5 및 6는 ETV-ICP-OES에 의해 정량화 된 핵 등급 흑연 (NBG-18) 및 탄화 규소 분말에서 더 휘발성 원소의 농도를 보여줍니다. ETV-ICP-OES의 결과는 ETV-ICP-OES 방법을 검증하기 위해 GDMS (Glow discharge mass spectrometry)로 얻은 결과와 비교됩니다. 도출 된 결과는 GDMS 값과 잘 일치하는 것으로 나타 났으며, 이는 미량 및 초 미량 성분 분석을위한이 새로운 방법의 적용 가능성을 나타냅니다.

그림 5. ETV-ICP-OES 및 GDMS에 의해 정량화 된 흑연 분말 (NBG-18)에서보다 휘발성 인 원소의 농도.

그림 6. ETV-ICP-OES 및 GDMS에 의해 정량화 된 탄화 규소 분말에서보다 휘발성 인 원소의 농도.

결론

ETV-ICP-OES 기술은 핵 등급 흑연 및 실리콘 카바이드 분말 매트릭스에서 여러 분석 물의 빠른 측정을 보여주었습니다. 조사 된 모든 방출 프로파일은 0.951-0.999 범위의 허용 가능한 상관 계수를 갖는 직선 교정 플롯으로 이어졌습니다. 대부분의 분석 물질에 대한 방출 신호 측정의 정밀도는 2.6 % – 35.3 % RSD (n = 5)입니다. 전통적으로 다른 분석 기법으로 결정하기 어려운 특정 요소 (예 : Ti, V, W 및 Cr)의 탐지는 ETV-ICP-OES에 의해 쉽게 달성되었습니다. 이 기술로 정량화 된 흑연 및 탄화 규소 분말의 모든 분석 물의 농도를 GDMS 결과와 비교하여 대부분의 분석 물과 매우 일치하지만 모든 고유 위험 (샘플 오염 또는 손실 및 전통적인 ICP의 샘플 준비가 어려움) OES 방법).

참조

  1. Medvedev, NS, Shaverina, AV, Tsygankova, Saprykin, A., Talanta, 155 (2016) 358.
  2. Schäffer, U., Krivan V., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 371 (2001) 859-866.
  3. Kaczala, S., Costa, AB, Posselt, EL, Barin, JS, Flores, EM, & Dressler, VL Journal of the Brazilian Chemical Society, 26 (2015) 475-483.

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