박막의 밀도 결정

애플리케이션 노트

작성자 : Daniel JD Sullivan, Ph.D, Patrick Davis, Greg Strossman 및 Daniel Tseng, Ph.D

박막은 많은 첨단 장치 및 소비자 제품에 널리 사용됩니다.1,2 사용 이유는 광범위하지만 물리적, 기계적, 전기적, 열적 또는 장식적인 특성으로 인해 주로 발생합니다.3,4

이 필름의 품질과 일관성은이 재료의 제조업체와 사용자에게 큰 관심을 끌고 있습니다. 주요 필름 특성 중 하나는 밀도입니다.5,6 이 논문은 이러한 필름의 밀도를 측정하는 데 가장 잘 사용되는 프로세스를 다룹니다. 원소 조성 및 막 두께가 또한 결정될 수 있고 또한 논의된다.

막 두께 및 조성을 결정하기 위해 XRF (X-ray Fluorescence Spectroscopy)를 사용하여 필름의 면적 밀도 및 원소 조성을 결정하는 RBS (Rutherford Back Scattering Spectrometry)와 결합됩니다. 세 번째 관심 기술은 필름 두께를 직접 측정 할 수있는 DBFIB (Dual Beam Focused Ion Beam)입니다.7,8,9 이들 기술은 필름의 원소 조성, 두께 및 밀도를 제공하기 위해 결합된다.

샘플 준비:

이 연구에서 사용한 샘플은 얇은 금 층으로 코팅 된 미국 10 센트 동전입니다. 이 필름은 데모 목적으로 만 사용되며 까다로운 전자 또는 반도체 응용 분야에 사용되는 최첨단 필름만큼 균일하지는 않지만 실제 필름 및 필름에서 수행 할 수있는 기술 및 측정의 좋은 예입니다. 스택. 어떤 기술에도 시료 준비가 필요하지 않았습니다.

XRF 측정은 여러 위치에서 코인의 양면에서 이루어졌습니다. RBS 측정 및 DB FIB 단면은 한 위치에서만 이루어졌습니다.

얻은 정보 :

광학 현미경으로 큰 균열, 변색 및 심한 오염과 같은 주요 결함에 대한 장치 검사가 가능합니다. 분석 전에 샘플을 문서화하는 데 종종 사용됩니다. 명 시야 및 암시 야 또는 혼합은 피트, 스크래치 또는 입자와 같은 다른 유형의 특정 표면 특징을 검사하고 문서화하는 데 사용될 수 있습니다.

XRF는 X- 레이를 사용하여 재료의 형광을 자극합니다. 형광의 파장은 샘플에 존재하는 종을 나타내고, 형광의 강도는 원소 조성을 결정하는데 사용될 수있다. 평평한 샘플에서 층 두께를 결정할 수도 있습니다. 탐지 한계는 일반적으로 대부분의 요소에 대한 PPM (parts per million) 범위에 있지만 원자 번호에 따라 다릅니다.

Rutherford Back Scattering Spectrometry (RBS)에서 MeV 알파 입자 (He nuclei)는 샘플에 충격을 가하고 산란 된 이온의 에너지를 측정합니다. 얻어진 날짜는 원소 조성 및 층 구조를 결정하기 위해 모델링된다. 필름의 면적 밀도가 또한 결정될 수있다. 이 기술을 사용하여, 막 두께가 알려지면, 밀도가 결정될 수 있고, 그 반대의 경우도 가능하다 : 밀도가 알려지면 막 두께가 계산 될 수있다.

듀얼 빔 FIB는 박막 층을 가로 질러 횡단하여 후속 현장 SEM 검사를 사용하여 막 두께를 직접 측정하는 데 사용될 수 있습니다. 계면의 선명도를 조사하고 공극 / 결함이 존재 하는지를 결정하기 위해 계면 및 전체 필름을 이미지화 할 수도있다. DB FIB 단면은 시료의 접근 가능한 위치에서 만들 수 있습니다.

표 1. 테스트 매트릭스

방법 획득 한 정보 코멘트
광학 현미경 샘플의 컬러 이미지, 치수 측정. ~ 2500 배로 제한됩니다. 가시 광선 만 감지합니다.
WDXRF 원소 조성 및 막 두께 최소 샘플링 영역은 0.5mm 직경입니다.

PPM 탐지 한계

RBS 최대 2 마이크론 깊이의 원소 조성. 원소 면적 밀도 및 계산 된 필름 두께. 표준이 필요하지 않습니다.
DB FIB 샘플의 단면을 직접 이미징 할 수 있습니다. 표준 도구에서 최대 100,000 배까지 확대 된 높은 피사계 심도의 그레이 스케일 이미지. 작은 면적 절단. 샘플에서 하나의 평면 만 표시합니다. 약 50 마이크론의 제한된 깊이.

각 시험의 결과 :

이 경우 광학 이미징은 단지 샘플을 문서화하고 분석 전에 샘플을 검사하는 데 사용되었습니다.

그림 1 : DB FIB 후 샘플의 광학 이미지.

XRF는 ppm 검출 한계로 필름 및 하부 기판에 존재하는 원소를 검출하는 데 사용됩니다. 이 데이터를 사용하여 금이 위에있는 필름에 있다는 것을 알면 필름의 두께를 결정하기 위해 계산할 수 있습니다. 금 코팅의 전체 균일 성을 결정하기 위해 여러 위치를 분석했다.

그림 2 : XRF 스캔은 샘플에 존재하는 요소를 보여줍니다.

표 2. 금 코팅 (앞면)

요소 코팅 (wt %) 기판 (wt %)
Au 100
Cu 73.9
Ni 25.7
Co 0.019
Fe 0.059
Mn 0.30
Zn 0.042

표 3. 표면층 및 기판의 원소 조성, 코팅은 순수한 Au이다.

Film     기판 기판
Au Cu Ni
nm 세인트 데브 RSD (%) wt % wt %
스팟 1 98 0.29 0.30 75.4 24.6
스팟 2 87 0.49 0.56 75.1 24.9
스팟 3 112 0.33 0.29 75.2 24.8

표 4. 1mm 영역에서 Au 두께 표준의 보정을 사용하여 정량화

코팅 두께가 일정하지 않습니다. 각 위치에서 각 분석을 3 회 반복했습니다 (반복 측정에서 결정된 RSD 참고). WDXRF는 정밀도가 뛰어나고 서브 nm 스케일 차이를 측정 할 수 있습니다.

그림 3 : 가장 적합하게 모델링 된 데이터가 포함 된 RBS 데이터. 데이터에 가장 잘 맞는 것을 사용하여 필름의 깊이 프로필과 면적 밀도가 계산됩니다.

  RBS
두께 [nm]
원자 농도
[에서%]
꾸민
밀도 [at / cc]
    Ni Cu Au  
1 레이어 82 - - 100 5.90E22
대부분 - 26.5 73.5 - 8.63E22

표 5. 4.85e17 원자 / cm의 공중 밀도를 나타내는 RBS 원소 조성2

이 막의 평균 두께는 이중 빔 FIB에 의해 70 nm 인 것으로 측정되었다. 필름은 DB FIB에 장착 된 SEM을 사용하여 직접 측정 한 표준 편차 8nm로 거칠습니다.

그림 4 : 시료의 금 층 (빨간색 화살표 참조)의 DB FIB 단면으로 층 두께를 측정 할 수 있습니다.

금 막의 밀도는 RBS로부터 얻은 면적 밀도 및 XRF 또는 DB FIB로부터의 층 두께를 사용하여 계산 될 수있다. XRF는 넓은 영역에 평균 두께를 제공하는 반면 DB FIB는 훨씬 작은 특정 위치에서 필름 두께와 변화를 보여줍니다.

금의 원자 질량 3.2707 × 10 사용-22 g / 원자의 경우,이 범위는 22.6-24.0 g / cm입니다.3 19.3 g / cm의 금의 공통 밀도와 비교 한3 (아래 표 참조).

공중 밀도 (원자 / cm2) 두께 원자 밀도 (atm / cm3) 계산 밀도 g / cm3
4.85 × 1017 70 87 나노 6.91 X1022 22.6-24.0

개요:

제품에 박막을 사용하려면 필름 특성에 대한 지식이 필요합니다. 이 논문은 필름의 조성, 두께 및 밀도를 결정하는 절차를 설명합니다. 샘플의 다른 위치에서 사용 된 세 가지 기술은 다양한 두께를 제공했습니다. 이 샘플을 점검하고 금 코팅 두께 ws가 매우 가변적 인 것으로 밝혀졌다. 기술 분석을 반복하고 개별 위치는 매우 반복 가능한 결과를 제공하지만 분석 된 영역에 걸친 샘플 변동은 코팅의 불균일성을 보여 주었다.

막 두께 및 조성을 결정하는 대안적인 기술이 있지만,이 방법은 특정 위치에서의 두께 (DB-FIB를 통해)를 직접 측정하고 우수한 검출 한계 (XRF를 통해)와 평균 조성 두께를 갖는 원소 조성을 결정하는 장점이 있습니다. 더 넓은 지역. 그런 다음 RBS는 공중 밀도를 측정하고 궁극적으로 필름 밀도를 제공하는 기능을 추가합니다. 이러한 기법들의 조합은 필름 (들)에서의 두께 변화를 더 잘 이해하기 위해 평균 두께 측정 및 특정 면적 측정이 이루어질 수있게한다.

AFM에 의한 거칠기, XRD에 의한 응력 및 텍스쳐, SIMS에 의한 미량 오염, EBSD에 의한 입자 구조 및 XPS 또는 Auger Electron Spectroscopy의 표면 조성과 같은 추가 기술로 박막의 추가 특성을 조사 할 수 있습니다.

참조 :

  1. A. Voevodin 및 JS Zabinski, 박막 370 (2000) 223
  2. Tomoaki Matsushima,… Kiyotaka Wasa, in 스퍼터링 기술 핸드북 (제 XNUMX 판), 2012.
  3. Carretero, E .; Alonso, R. 고온 응용을위한 금속 및 유전체 박막의 광학 간섭에 기초한 반투명 장식 코팅. 코팅2018, 8, 183.
  4. 굴드 RD, Kasap S., Ray AK (2017) 박막. 에서 : Kasap S., 전자 및 광자 재료의 Capper P. (eds) Springer 핸드북. 스프링거 핸드북. 스프링거, 참
  5. 굴드 RD, Kasap S., Ray AK (2017) 박막. 에서 : Kasap S., 전자 및 광자 재료의 Capper P. (eds) Springer 핸드북. 스프링거 핸드북. 스프링거, 참
  6. LOVELL, S., ROLLINSON, E. 진공 증착 금속 박막의 밀도. 자연218, 1179–1180 (1968).
  7. X 선 형광에 의한 박막 특성 분석 1 년 6 월 1989 일부터 XNUMX 일까지 일리노이 주 시카고에서 열린 분석 화학 및 분광학 협회 연차 총회에서 초청 된 논문.
  8. Abiodun E. Adeoye, Emmanuel Ajenifuja, Bidini A. Taleatu 및 AY Fasasi, "화학 분무 열분해에 의해 증착 된 박막의 Rutherford 후방 산란 분광 분석 및 구조적 특성", Journal of Materials, vol. 2015, 문서 ID 215210, 8 페이지, 2015.
  9. ] J. Orloff, M. Utlaut, L. Swanson, 고분해능 초점 이온 빔 : FIB 및 응용 프로그램, 최초 편집, Kluwer Academic / Plenum Publishers, 2003 년 뉴욕

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