Auger 교육자료 : 분석기기

EAG Laboratories의 Auger 교육자료를 통하여, Auger 분석법의 역사를 비롯하여, 기기 및 데이터에 관련된 과학적 원리를 소개합니다.

역사

1923년, 피에르 오우저(Pierre Auger)는 엑스선을 시료에 조사하는 과정에서 Auger 현상과 Auger 전자를 발견하였습니다. 표면 분석에 전자 자극에 의한 Auger 신호를 활용하는 방법은 1953년 J.J. Lander에 의해 처음 제안되었으나, 1967년에 이르러서야 Larry Harris에 의하여 Auger 신호를 증폭시켜 사용할 수 있음이 알려지게 되었습니다. 초기의 신호 증폭 기기는 아날로그 회로와 고정형 증폭기를 활용하여 신호 스펙트럼을 제공하였던 반면에, 최근의 기기는 전자의 강도를 직접 검출하고 컴퓨터 디스플레이 알고리즘을 이용하여 스펙트럼을 제공하는 방법으로 발전해 왔으며, 이 발전은 필요한 민감도의 제공에 매우 유용하게 사용될 수 있었습니다. 오늘날의 Auger 전자 분광법은 표면, 박막 및 계면 조성을 위하여 가장 자주 사용되는 분석법이며, 이 분석법을 통하여 표면 특이도(0.5~10nm), 양호한 측-표면 해상도(10nm 이하), 주기율의 모든 원소 분석(수소와 헬륨 제외) 및 합리적인 민감도(대부분 원소의 경우 100ppm) 등의 조건에 대한 뛰어난 조합 제공할 수 있습니다.

전자 에너지 분석기

전자 에너지 분석기는 방출 된 전자의 수를 전자 에너지의 함수로 측정합니다. 분석기는 높은 진공 챔버에 위치해야하며 전자를 편향시키는 누설 자계 (지구를 포함하여)와 분리되어야합니다. 과거 Auger 분광기는 구형 섹터 및 원통형 거울 분석기를 비롯한 여러 유형의 전자 에너지 분석기를 사용했습니다. 그러나 현대의 계측기는 원통형 거울 분석기를 거의 항상 통합합니다. 그 이유는 높은 전송 효율로 인해 더 나은 신호 대 잡음비가 발생하기 때문입니다. 도식은 원통형 거울 분석기의 단면을 빨간색으로 표시합니다. 1 차 전자빔은 분석기의 소스 지점에서 샘플 표면에 닿습니다. 오거 전자는 모든 방향으로 바깥쪽으로 이동하고 일부는 내부 실린더의 그리드 덮인 구경을 통과합니다. 외부 실린더의 가변 음전위는 Auger 전자를 내부 실린더의 두 번째 구멍을 통해 다시 굴절시킨 다음 분석기 축의 출구 구멍을 통과합니다. 투과 전자의 에너지는 외부 실린더의 전압 (-V)에 비례합니다.

Auger 이론 에너지 전자 분석기
일차 전자 소스

Auger 전자 분광계에는 3 가지 종류의 1 차 전자 소스가 공통적으로 사용됩니다.

  1. 텅스텐 음극 소스는 머리핀 형태로 휘어진 와이어 필라멘트로 구성됩니다. 필라멘트는 저항 가열에 의해 ~ 2700 K에서 작동합니다. 텅스텐 캐소드는 신뢰성이 높고 값이 싸기 때문에 널리 사용되고 있습니다. 텅스텐 음극 전류 밀도가 약 1.75 A / cm이기 때문에 측 해상도가 제한됩니다2.
  2. 란탄 헥사 보 라이드 (LaB6) 음극은 LaB6이 텅스텐보다 일 함수가 낮고 방사율이 크기 때문에 더 높은 전류 밀도를 제공합니다. 2000 K에서 ~ 100 A / cm의 전류 밀도2 사용할 수 있습니다. 더 높은 전류 밀도는 더 작은 피쳐를 분석하는데 유용한 더 좁은 전자 빔을 제공한다.
  3. 전계 방출 전자 소스는 전기장이> 10E7 V / cm 일 수있는 매우 날카로운 텅스텐 지점으로 구성됩니다. 이 필드에서 전자는 장벽을 직접 터널링하고 거의 제로에 가까운 일 함수로 방출기를 떠납니다. 전계 방출 건은 가장 밝은 광선을 제공합니다 (1E3 ~ 1E6 A / cm2). 그러나 낮은 작업 기능은 매우 깨끗한 팁으로 만 얻을 수 있습니다. 팁상의 단일 원자는 일 함수를 증가시키고 전자 방출을 감소시킬 수있다. 초고 진공 및 연속 가열 (~ 2000 K)은 팁을 깨끗하게 유지하고 전자빔을 안정적으로 유지합니다. 10 nm만큼 좁은 전자빔은 작은 피쳐의 Auger 분석을 제공합니다.

 

오거 기기는 전자 현미경과 유사한 1 차 전자 빔 열을 가지고 있습니다. 상기 컬럼들은 빔 포커싱을위한 정전기 및 자기 렌즈들뿐만 아니라 빔 조종을위한 사중 극자 디플렉터들 및 빔 형성을위한 옥토 폴 렌즈들을 포함 할 수있다.

검출기

Auger 전자 분광계는 SIMS에서 사용 된 것과 유사한 전자 승수를 사용합니다. Auger 전자 승수는 일반적으로 감지기에 도달 할 때 모든 전자를 기록하는 펄스 계수 모드로 작동합니다.

최신 Auger 분석기기

하나의 현대 오거 전자 분광계는 전계 방출 전자 소스와 평행 전자 검출기를 모두 포함합니다. 병렬 검출기는 동시에 8 개의 개별 에너지에서 전자를 기록합니다. 검출기는 기본 빔을 수용 할 수있는 가운데에 구멍이있는 이중 마이크로 채널 플레이트로 구성됩니다. 8 개의 동심원 고리 애노드는 8 개의 개별 에너지로 도착하는 전자를 감지합니다.

AES 계측
Auger의 데이터 디스플레이 알고리즘

Auger 스펙트럼을 미분으로 표시하면 예리한 Auger 피크를 향상시키고 상대적으로 강렬하고 구조가없는 배경을 강조하지 않습니다. 강한 간섭 신호는 Auger 스펙트럼의 모든 영역에서 Auger 전자를 동반합니다. 간섭은 2 차 및 후방 산란 된 전자 및 시료 표면 아래에서 빠져 나올 때 에너지를 잃은 Auger 전자로부터의 기여를 포함합니다. 첫 번째 그림은 전체 전자 신호 N (E) 대 전자 에너지로 플롯 한 전형적인 Auger 스펙트럼 (철의)을 보여줍니다. Auger 피크는 수직 스케일을 확장 한 후에도 모호합니다.

오거 데이터 표시

스펙트럼을 전자 신호의 미분 (dN (E) / dE)으로 표시하면 스펙트럼의 세부 사항 중 일부가 명확 해집니다.

오거 데이터 표시

아래의 첫 번째 두 그림은 스펙트럼의 고 에너지 끝점을 강조합니다. 총 전자 신호에 전자 에너지 E x N (E)를 곱하면 다음 그림과 같이 고 에너지가 강조됩니다.

오거 데이터 표시

마지막으로, 위의 함수의 미분 d [E x N (E)] / dE를 플로팅하면 오제 전자 스펙트럼의 피쳐를 명확하게 표시 할 수 있습니다. 이 d [E x N (E)] / dE 형식은 오거 데이터를 표시하는 가장 일반적인 모드입니다.

오거 데이터 표시
관련 기술

세 가지 다른 분석 기술은 Auger 전자 분광계와 동일한 주요 장비 구성 요소 중 일부를 사용합니다. 주사 전자 현미경 및 전자 탐침 마이크로 분석은 모두 샘플을 여기시키기 위해 집중된 전자빔을 사용하고 X 선 광전자 분광법은 방출 된 전자의 에너지를 측정하기 위해 전자 에너지 스펙트로 미터를 사용합니다.

전자 주사 현미경 (SEM)

주사 전자 현미경 (SEM)기구 및 오거 분광기는 유사한 일차 전자 기둥을 사용합니다. 실제로 SEM 기능은 보통 Auger 기기에 통합됩니다. 2 차 및 후방 산란 전자에는 별도의 검출기가 필요합니다. 이미지를 생성하기 위해 이러한 전자 신호는 빔이 샘플 위에 래스터 패턴으로 스캔되는 동안 1 차 빔 위치의 함수로 측정됩니다.

신틸 레이터 - 광전자 증 전자 검출기 (Everhart-Thornley 검출기라고도 함)는 2 차 전자를 측정합니다. 패러데이 새장에서 더 높은 전압은보다 다양한 궤적을 가진 더 많은 2 차 전자를 끌어들입니다. 오프 액시스 (off-axis) 검출기 배치는 검출기쪽으로 향하는 궤적을 갖는 2 차 전자를 선호한다. 이것은 2 차 전자 이미지의 특징적인 지형 정보를 제공합니다.

오거 이론 SEM

후방 산란 된 전자는 일반적으로 1 차 빔 폴 피스에 위치한 고체 검출기로 측정됩니다. 검출기는 정면을 가로 지르는 얇은 금도 전도체가있는 다이오드로 구성됩니다. 후방 산란 된 (그러나 2 차가 아닌) 전자는 정면을 통과하고 다이오드에서 전류를 생성하는 전자 홀 쌍을 생성하기에 충분한 에너지를 갖는다.

오거 이론 SEM

10 차 및 후방 산란 전자 신호는 Auger 신호보다 훨씬 더 강합니다. 따라서 Auger 전자 측정은 충분한 Auger 전자 신호를 제공하기 위해 더 강한 XNUMX 차 빔이 필요합니다. Auger 기기는 더 높은 XNUMX 차 빔 강도를 제공하고 더 큰 빔 직경을 절충안으로 받아들입니다. 이것은 측면 해상도를 희생시키면서 Auger 전자 신호를 최대화합니다. XNUMX 차 및 후방 산란 신호가 더 강하기 때문에 SEM 전용 XNUMX 차 열을 측면 분해능에 최적화 할 수 있습니다. 그럼에도 불구하고 최신 Auger 기기는 상당히 높은 해상도 (<XNUMXnm) SEM 이미지를 제공합니다. 대부분의 독립형 Auger 기기에는 XNUMX 차 및 후방 산란 검출기가 모두 장착되어 있습니다.

주사 전자 현미경 (및 전자 탐침 X 선 미세 분석)에 대한 철저한 토론은 JI Goldstein, DE Newbury, P. Echlin, DC Joy, C. Fiori 및 E. Lifshin, 주사 전자 현미경 및 X 선 미세 분석, Plenum Newton, 1981 및 DE Newbury, DC Joy, P. Echlin, CE Fiori 및 JI Goldstein, Advanced Scanning Electron Microscopy 및 X-Ray Microanalysis, Plenum Press, 뉴욕, 1986.

전자 프로브 X-선 미세분석

샘플은 전자 탐침 X 선 마이크로 분석에서 전자 빔으로 포격된다. Auger 프로세스와 경쟁하여 형성된 X- 레이는 측정 가능한 신호 역할을합니다. 두 종류의 X 선 검출기가 널리 사용되고 있습니다. Energy dispersive spectrometry (EDS)는 반도체 감지기 (일반적으로 리튬 드리프트 실리콘)에 의존합니다. EDS 검출기는 비탄성 산란에 의해 X- 선을 전자 - 홀 쌍으로 변환합니다. 작동 원리는 RBS에 사용 된 표면 장벽 감지기와 유사합니다. 파장 분산 분광법 (WDS)은 결정에 입사하는 X 선의 브래그 회절에 의존합니다. 임의의 X- 선 파장은 결정 각을 조정하고 및 / 또는 상이한 회절 평면 간격을 제공하도록 결정을 변화시킴으로써 선택 될 수있다. 두 개의 탐지기는 상호 보완 적입니다.

EDS 시스템은 모든 X- 선 에너지를 동시에 감지하고 X- 선 방사의 넓은 입체각을 수용합니다. 따라서 시료가 완전히 알려지지 않았을 때 EDS는 조사 스펙트럼에 더 빠르고 더 좋습니다. WDS 시스템은 높은 에너지 분해능을 제공하여 겹치는 피크를 분리하는 데 유용합니다. 또한, 브레 슬 스트라운은 좁은 봉우리의 배경을 적게 만듭니다. 또한 WDS 검출기는 광범위한 신호 강도를 수용합니다. WDS 시스템은 시료 표면 위에 특정 원소의 위치를 ​​매핑하고 100 ppm 수준까지 원소 정량 분석에 유용합니다.

X-선 광전자 분광분석법

X- 선 광전자 분광법 (XPS)은 X- 선으로 샘플을 조사하여 생성 된 광전자의 에너지 분포를 측정합니다. 광전자 에너지는 아인슈타인 광전 법칙을 따릅니다 (운동 에너지 = 광자 에너지 – 결합 에너지). Auger 프로세스는 또한 XPS 스펙트럼의 피크에 기여합니다. XPS의 이론과 계측은 다른 섹션에서 설명합니다.

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