액체 크로마토 그래피 - 질량 분광법 (LC-MS)

액체 크로마토 그래피 질량 분석법 (LC-MS)은 재료의 식별, 정량 및 질량 분석을위한 분석 화학 실험실 기술입니다.

유사하게 HPLC / UPLC용해 된 샘플이 도입되는 용매의 연속적인 흐름을 제공하기 위해 펌프가 사용된다. 이어서, 용해 된 샘플 내의 분석 물은 "이동상"(일반적으로 완충 용매) 및 "정체 상"(특수 코팅 된 다공성 고체 지지체) 둘 다에 대한 고유 친화도에 기초하여 분리된다. 시료 희석액의 분석 물이 분리 된 후 UV 검출기를 통해 질량 검출기로 전달됩니다.

질량 검출기에는 대기압 화학 이온화 (APCI) 또는 전기 분무 이온화 (ESI)를 수행하는 프로브가 장착 될 수 있습니다. APCI 및 ESI는 관심 분석 물질 (들)의 이온화가 대기압에서 발생한다는 점에서 유사하다. APCI는 반응성 가스와의 충돌로 분자에 전하 ([M + H]를 제공 할 수 있기 때문에 특수한 상황에서 비극성 화학 종에 대해서는 ESI보다 효과적입니다.+ 이온).

일반적인 상황에서 ESI는 양으로 또는 음으로 하전 된 샘플 생성 이온을 분무합니다. 분자의 분자량을 결정할 수있는 최소한의 (또는없는) 단편화가 발생합니다.

일단 모 이온이 생성되면, 이온 트랩 (IT)을 사용하여 포획 될 수 있고 추가의 단편화 실험이 수행 될 수 있으며, 그 수는 분석 물의 농도에 의존한다. 각각의 실험에 대해, 모 이온에 특이적인 단편 이온이 관찰되고 관심 화합물에 대한 유용한 정보를 제공 할 수있다.

추가 옵션으로 EAG는 맞춤형 분석법 개발을 통해 LC 직렬 MS (LC-MS-MS) 실험을 수행 할 수 있습니다. 위에서 설명한 이온 트랩을 사용하여 포획되는 대신 이온은 배제 및 조각화 (MS라고도 함)되는 일련의 질량 분석기를 통해 이동합니다.2XNUMX 중 XNUMX 중 극자 질량 분석기를 사용하여 매우 민감하고 선택적인 질량 분석 용.

UV 및 MS 반응 모두에 대해, 측정 된 피크 면적 또는 높이는 농도 의존적이고 성분을 정량화하는데 사용될 수있다.

LC-MS의 이상적인 용도

  • 인라인 UV 검출은 HPLC 및 UPLC와 동일하거나 유사한 기능을 허용합니다.
  • UV 발색단이없는 이온화 가능한 화합물 (일반적으로 극성) 분석
  • MS / MS를 사용하여 전구체 이온 (관심 분석 물)에서 생성 이온을 생성하는 구조 정보 및 확인
  • 다음 예시 분석 물의 정성 및 정량 분석 ​​:
    • 계면 활성제 / 유화제
      • 폴리에틸렌 글리콜 (PEG)
      • 폴리 프로필렌 글리콜 (PPG)
      • 지방 알코올, 지방산 및 기타 헤드 그룹을 포함하는 에톡 실화 및 프로 폭 실화 분석 물
      • 라 우릴 나트륨 / 라우 레스 설페이트
      • 알킬 벤젠 설포 네이트
      • 상표 자료 : Brij, Span, Tween
    • 살 생물 제 / 방부제
      • XNUMX 차 암모늄 클로라이드 화합물 (QAC)
        • 벤잘 코늄 클로라이드 (BZK)
      • 폴리 쿼트
    • 폴리머 추출 / 침출
    • 염료
    • 살충제
    • 특정 작용기 (에스테르, 설페이트, 포스페이트, 암모늄,에 톡실 레이트, 프로 폭 실화)를 함유 할 수있는 기타 이온화 가능한 화합물 (일반적으로 극성)
  • 복잡한 매트릭스 및 / 또는 미량 수준에서 분석 물의 단순하고 복잡한 샘플 매트릭스에 대한 분석이 가능합니다.
  • 샘플 매트릭스 예 :
    • 제약 (예 : 크림, 젤, 연고, 샴푸, 경구 현탁액, 안과 현탁액, 정제, 캡슐, 소프트 젤)
    • 환경 (예 : 토양, 물, 퇴적물)
    • 생물학적 (예 : 작물, 가축 조직, 우유, 계란, 혈액, 소변)
    • 산업 (예 : 포장, 청소 제품, 화학 제품, 원료)
    • 식품 (음료, 과일, 채소 육류 제품, 구운 식품 및 기타 가공 소스)
    • 기타 표면 (예 : 전자 제품)
  • 분석법 개발을 통해 기존 분석법을 업데이트하여 삼중 사중 극자 질량 분석기 (MS / MS)를 사용하여 특이성과 감도를 높일 수 있습니다.
  • 대체 접근법으로 직접 주입 (주입) MS (LC 분리 없음) 분석 가능

장점

  • LC (역상 및 순상 모두)는 광범위한 크로마토 그래피 분리 옵션을 제공합니다.
  • 식별 및 정량 정보 모두 제공
  • 구조 설명을 허용하는 향상된 질량 분해능 (QE)
  • 단일 실행 (IT) 동안 양이온과 음이온을 모두 모니터링하는 기능
  • 검출기의 높은 특이성. 확인 검출법 (MS / MS) 불필요
  • 고감도. XNUMX 억분의 XNUMX 및 XNUMX 조 범위의 일부 화합물 (MS / MS) 감지 가능
  • 안정적인 라벨이 부착 된 내부 표준 (MS / MS)을 사용할 수있는 경우 뛰어난 재현성

제한 사항

  • 화합물은 물, 알코올 및 아세토 니트릴과 같은 일반적인 용매에 용해되어야합니다.
  • 화합물은 이온화 가능해야하며 일반적으로 분자가 극성이어야합니다.
  • 분석 물질에 따라 UV 검출에 비해 재현성이 낮을 수 있습니다.
  • 매트릭스 공동 추출 제는 이온화 가능성을 억제하거나 향상시킬 수 있습니다. 정량화를 위해 매트릭스 일치 교정 제를 사용해야 할 수 있음

LC-MS 기술 사양

질량 범위

  • m / z 50 – 2000
  • m / z 200 – 4000
  • 더 큰 분자 (> 4000 Da)는 아래에서 다중 하전 된 이온으로 관찰 될 수 있습니다. m / z 4000

해상도

  • Ultra ZoomScan으로 최저 0.05 FWHM (전체 너비 절반 최대)
  • m / z 140,000 및 <200ppm 질량 정확도에서 1 분해능은 향상된 ID 신뢰도 (QE)를 제공합니다.

극성 전환

  • 포지티브 및 네거티브 MS 스캔 전력 사이 100msec
  • n = 1 ~ 15에 대한 MSn

LC / MS 이온 데이터베이스

EAG Laboratories는 20,000 개가 넘는 항목이 포함 된 통합 데이터베이스를위한 상용 및 독점 내부 데이터베이스를 보유하고 있습니다. 또한 EAG Laboratories는 공개 온라인 데이터베이스 (예 : ChemSpider, PubChem)를 사용하여 알 수없는 화합물을 식별하기 위해 내부 데이터베이스 검색을 보완합니다. EAG는이 도구의 사용과 함께 화학자들의 지식과 전문 지식을 활용하여 불순물, 계면 활성제 증감 제 및 자극제를 효율적으로 선별합니다.

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