열분해 가스 크로마토 그래피 / 질량 분석법 (Pyro-GC-MS)

열분해 가스 크로마토 그래피 / 질량 분광법 (열분해 -GC-MS)은 다양한 분석에 사용되는 분석 도구입니다. 폴리머 및 복합 재료 전통을 사용하여 분석 할 수없는 GC-MS. Pyrolysis-GC-MS의 기본 개념은 복잡하지 않지만 매우 민감합니다. 샘플은 가열 된 환경에 도입되고 분석을 위해 더 작은 안정된 조각 / 구성 요소 (일명 열분해 물)로 분해됩니다. 그런 다음 열분해물은 기존 GC-MS와 동일한 방식으로 크로마토그래피로 분리됩니다. 기존 GC-MS와 유사하게 "고정상"(특수 코팅이 있는 고체 지지체)에 대한 화합물의 고유한 친화성을 활용하여 단편을 분리합니다. 열분해 물이 분리되면 데이터를 분리하고 해석 할 수있는 고도로 숙련 된 과학자가 데이터를 분석하여 원본 재료에 대한 유용한 정보와 통찰력을 제공합니다.

철저한 조사를 수행하기 위해 열분해 온도 프로그램은 매우 구체적인 방식으로 설정되어야 합니다. 샘플이 열분해 장치에 도입되면 불활성 분위기에서 주변 온도에서 원하는 온도로 즉시 가열됩니다. 이 급속 가열은 재현 가능한 결과를 제공합니다. 추가 테스트가 필요한 경우 테스트 샘플을 불활성 분위기에서 실온으로 냉각하고 열분해 장치를 다시 프로그래밍합니다. 여러 가지 다른 실험을 수행할 수 있으며 아래에 설명되어 있습니다.

열분해-GC-MS 분석 유형:

단일 탄산염 열분해 -GC-MS : 한번의 단일 온도, 일반적으로 >500°C에서 실행됩니다(검사되는 재료에 따라 다름). 샘플의 온도는 결합을 끊기 위해 <20msec의 온도 속도로 빠르게 증가합니다. 이것은 원본 샘플을 특성화하기 위해 수행됩니다.
이중 샷 열분해 : 일반적으로 저온 (80-350 ° C) 및 고온 (500-800 ° C)에서 실행됩니다. 더 낮은 온도 분석은 열 탈착 단계로 알려져 있습니다. 이 단계는 저분자량 성분(단량체, 올리고머 등), 첨가제 및 잔류 용매를 검사하는 데 사용할 수 있습니다. 더 높은 온도는 가교 된 물질 또는 전체 폴리머 백본과 같은 고 분자량 항목의 전체 단편화를 허용합니다.
EGA(Evolved Gas Analysis): 낮은 온도로 설정된 열분해 장치에 샘플을 떨어뜨려 실행합니다. 그런 다음 퍼니스는 설정된 램프 속도로 고온으로 증가합니다. 그런 다음 샘플에서 가스가 배출 / 진화되는 구성 요소를 검사합니다. 이 테스트는 원하는 구성 요소의 온도 범위를 식별하기 위해 수행됩니다. 열분해-GC-MS는 식별된 화합물에 대한 보다 심층적인 연구를 위해 원하는 온도 범위를 설정할 수 있습니다. 참고로 열 중량 분석(TGA)은 열분해-GC-MS의 온도 분석 프로필을 결정하는 데 사용할 수도 있습니다.
저온(일반적으로 <350°C로 간주됨) 열 탈착: 이 테스트는 첨가제, 잔류 용매 또는 기타 가스 발생 성분이 필요하지만 폴리머 식별이 필요하지 않은 제품에 대해 수행됩니다.
반응성 열분해-GC-MS: 복잡한 열분해 혼합물(즉, 많은 분해 산물 등)이 있는 특정 종류의 화합물(예: 폴리에스터)이 있습니다. 이러한 복잡한 혼합물은 데이터 해석을 불가능하지는 않더라도 어렵게 만듭니다. 유도체화 기술을 사용하면 시료가 열분해 챔버에 있는 동안 화학 반응이 일어나서 유도체화 제품을 훨씬 쉽게 해석할 수 있습니다.
Heart Cut-EGA GC-MS(HC-EGA-GC-MS): 이 방법은 매우 복잡한 매트릭스에서 특정 구성 요소를 찾거나 복잡한 시스템의 전체 구성이 필요한 경우에 유용합니다. Heart-Cut 열분해는 EGA 기술을 사용하여 원하는 용리 시간(즉, 구역)을 분리하는 것과 관련됩니다. 그런 다음 기기는 EGA로 식별된 각 지정된 영역을 분리하도록 프로그래밍됩니다. 그런 다음 각 구역을 개별적으로 분석합니다. 이 기술을 사용하면 하나의 피크 아래에 여러 성분을 포함할 수 있지만 일반 열분해 GC-MS 분석 중에는 명확하지 않은 영역을 검사할 수 있습니다. 이 기술은 매우 유용하지만 분석을 위한 복잡성과 시간을 추가할 수 있습니다.
정량적 열분해 -GC-MS : 이것은 존재하는 양이 다른 기술을 사용하여 결정될 수없는 성분에 대해 수행됩니다. 구성 요소의 예로는 낮은 ppm 첨가제(예: Irganox, Irgafos 등), 고무의 FAME 구성 요소, 프탈레이트 및 기타 많은 화합물이 있습니다.
열분해 GC-MS에 대해 Cryotrapping 기능을 사용할 수 있습니다. GC-MS에 도입하기 전에 열분해물은 액체 질소를 사용하여 동결 트랩됩니다. 이는 크로마토그래피 대역을 좁히고 검출 한계를 개선하기 위해 수행됩니다.

Pyrolysis-GC-MS는 기존 GC-MS에서 필요로 하는 다양한 시료 전처리 기술(추출, 희석, 시료 농축, 다양한 화학 반응, 가열/냉각 등 불필요)의 필요성을 사실상 제거합니다. 샘플은 반응성 열분해-GC-MS가 필요한 범주에 속하지 않는 한 "수신된 대로" 상태로 분석될 수 있습니다.

Pyro-GC-MS의 이상적인 사용

폴리머 식별
첨가제 식별
구성 요소의 정성 및 정량 분석
직접 GC-MS에 적합하지 않은 재료

장점

기존 GC-MS에 적합하지 않은 재료 및 화합물 검사 가능
순수 시스템에서 다중 블록 폴리머까지 고분자 구조를 연구 할 수 있습니다.
마이크로 그램의 샘플이 분석에 사용됩니다.
샘플 준비 감소

제한 사항

비균질 샘플은 다양한 결과를 가질 수 있습니다.
대부분의 무기 성분을 감지하지 못함
열분해 -GC-MS는 파괴적인 기술입니다

Pyro-GC-MS의 기술 사양

감지 한계: 분석중인 성분에 의해 결정 – 대부분의 성분이 ppm 범위에서 나타남
온도 범위: 30 ° C ~ 800 ° C
램프 비율: 1 ° C / 분에서 100 ° C / 분까지 다양
질소 제거 환경

EAG Laboratories는 Pyrolysis-GC-MS 서비스를 제공합니다. 세인트 루이스, 미주리 위치, 1-800-659-7659.