시차 주사 열량계 (DSC)

시차 주사 열량 측정 (DSC)은 고체, 액체 또는 반고체 샘플에서 정량 열량 측정을 수행하는 강력한 열 분석 도구입니다. DSC는 일반적으로 니티놀의 AF 변환 온도를 결정하는 데 사용됩니다. DSC는 "열유속"유형 DSC의 가열 블록에 위치한 온도 센서를 사용하여 시료로 유입되거나 유출되는 열의 양을 측정합니다. 온도 프로그램은 DSC 셀의 샘플과 불활성 기준 물질에 적용되며 센서는 이들 사이의 온도 차이를 측정합니다. 샘플이 결정화와 같이 열을 발생시키는 열 공정을 거치면 DSC 플롯은 열 흐름의 증가를 보여줍니다. 이는 샘플 센서에 의해 등록 된 온도가 기준에 대해 감지 된 온도보다 높기 때문에 발열 이벤트를 나타냅니다. 샘플이 참조보다 더 많은 열을 흡수하도록하는 열 이벤트 (예 : 용융)를 겪는 경우 DSC 플롯은 열 흐름의 감소를 보여줍니다. 이것을 흡열이라고하며,이 경우 온도 센서는 기준에 비해 샘플의 더 낮은 온도를 측정합니다.

일반적인 DSC 스캔에는 분당 10 ° C와 같은 제어 된 일정한 속도로 샘플을 가열하고 온도 상승의 함수로 상 전이 및 / 또는 경화 반응을 특성화하기 위해 열 흐름을 모니터링하는 것이 포함됩니다. 더 많은 관련 연구는 등온 유지 세그먼트뿐만 아니라 여러 가열 및 / 또는 냉각 램프를 사용합니다. EAG Laboratories는 또한 약한 전이를 측정하고 겹치는 열 이벤트를 분리 할 수있는 온도 변조 기술 (Modulated DSC)을 제공합니다.

EAG Laboratories는 또한 셀 저항 및 커패시턴스에 대한 보정 계수가 적용 되었기 때문에 절대 열 흐름을 측정하는 일부 DSC 장비를 갖추고 있습니다. 이러한 기기는 절대 열 흐름을 측정 된 가열 속도로 나누어 단일 실험에서 열용량 신호를 직접 출력 할 수 있습니다. 적용된 실험 조건 (예 : 가열 램프)의 함수로 열 용량 신호를 모니터링하면 상 변화 또는 화학 반응을 겪을 때 시료의 열 용량이 어떻게 변하는 지 확인할 수 있습니다. 직접 열용량 측정은 높은 정확도로 등온 온도에서도 얻을 수 있습니다.

DSC의 이상적인 용도

  • 최적의 공정 온도 및 최대 사용 온도를 결정하는 데 사용할 수있는 관련 상 전환 (예 : 용융, 결정화, Tg) 특성화
  • 순수 화합물 및 혼합물의 열용량 측정
  • 융합 열 및 응고열 측정 (델타 H – 엔탈피 변화)
  • 품질 (QC, 고장 분석, 신소재 평가)
  • 알려지지 않은 재료 확인 및 불순물 존재 확인
  • 첨가물의 공식, 블렌드 및 효과 평가
  • 노화의 영향 결정
  • 결정화도 % 추정
  • 상대적으로 순수한 유기물의 순도 퍼센트 결정
  • 경화 또는 결정화 동역학 분석
  • 고분자 블렌드와 공중 합체의 상분리 결정
  • 치료의 정도를 추정; 잔류 경화 측정
  • 공융 점 평가 및 상태도의 작성
  • 다형성 물질 특성화
  • 화합물의 열 이력 평가
  • 미묘한, 약한 또는 겹치는 상 전환의 민감한 측정 수행

장점

  • 작은 표본 크기
  • 상 전환 및 열용량의 고정밀 측정
  • 매우 정밀한 온도 제어
  • 미묘하거나 약한 상 변화의 민감한 측정
  • 중첩 열 전이를 분리하는 기능 (변조 된 DSC 옵션)

제한 사항

  • 파괴적인
  • 직접적인 원소 정보 없음
  • "도가니"또는 팬의 바닥에 상대적으로 평평하게 퍼지는 표면을 가진 샘플에 가장 적합합니다.
  • 상전이 (예 : 용융)와 동일한 온도 영역 내에서 분해 또는 반응 이벤트가 발생하면 정확한 데이터를 얻을 수 없습니다.
  • 샘플의 질량은 정확한 측정을 위해 팬에서 일정하게 유지되어야합니다. 이는 시험 중 증발 또는 승화에 대한 시료의 손실이 없음을 의미합니다.

DSC 기술 사양

  • 온도 범위 : -180 ° C – 725 ° C
  • 제어 가열 속도 : 0.01에서 200 ° C / 분
  • 온도 정확도 : +/- 0.1 ° C
  • 온도 정밀도 : +/- 0.01 ° C

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