X 선 회절 (XRD) 서비스

테크닉 노트

전형적인 데이터

XRD 많은 샘플 유형 및 재료에서 매우 광범위한 응용 분야를 가지고 있습니다. 보다 구체적인 예는 XRD 애플리케이션 노트를 참조하십시오. 일반적인 XRD 응용 프로그램은 위상 ID입니다. 아래에 보이는 것은 TiO2 견본. XRD 결과는 시료가 TiO의 Rutile (31.4 %) 및 Anatase (68.6 %) 상 모두를 포함하고 있음을 보여줍니다2. 작곡 결과는 (이상적으로) O : Ti의 2 : 1 비율을 나타내지 만 TiO의 이들 상이한 상2 서로 다른 물리적 및 전자적 특성을 가지므로 어떤 단계가 존재하는지 아는 것이 중요 할 수 있습니다.

루틸과 아나타제 블렌드

산화 티탄 (TiO2)의 XRD 상 분석. TiO2은 31.4 % Rutile과 68.6 % Anatase 단계로 구성됩니다.

산화 티탄의 XRD 상 분석 (TiO2). TiO2 31.4 % Rutile 및 68.6 % Anatase 단계로 구성됩니다.

원칙

XRD 분석에서 시료는 특정 파장의 평행 X 선 빔에 노출됩니다. 물질이 결정체 인 경우, 이는 3 차원 순서 또는 원자 배열 (단위 셀)의 반복 단위를 갖는 "구조"를 소유합니다. X 선은 결정질 물질의 반복적 인 격자 간격에 의해 회절되는 반면, X 선은 단순히 비정질 물질에 의해 산란된다. X- 레이 회절은 브래그 법칙에 의해 정의 된 격자 간격에 대하여 특정 각도 (2θ)에서 발생한다 :

nλ = 2d sinθ

n은 반사의 차수를 나타내는 정수, λ는 X 선 파장, d는 관심있는 결정면의 격자 간격, θ는 회절 각이다. 격자 간격의 변화 또는 차이는 회절 선에서 대응하는 시프트를 발생시킨다. 결과적으로, X- 선 회절 패턴은 주어진 물질에서주기적인 원자 배열의 지문입니다. 회절 패턴은 샘플에 존재하는 위상을 식별 / 정량화하기 위해 알려진 물질의 패턴의 대형 라이브러리에 대해 검사 할 수 있습니다.

일반적인 응용 프로그램

대부분의 다른 분석 기술은 원소 정보 나 분자 정보를 제공하는 경향이 있지만 XRD는 결정 성 정보를 제공하므로 다음과 같은 많은 고유 응용 프로그램이 만들어집니다.

  • 결정상의 동정 / 정량화
  • 평균 결정 크기, 변형률 또는 미세 변형 효과 측정
  • 퍼센트 결정 성 무정형 성분
  • 질감 (방향) : 결정체의 선호 방향
  • 합금 함량을 정량화하기위한 격자 파라미터의 결정
  • 잔류 응력 - 격자 압축 또는 확장 고분해능 XRD (HRXRD) - 에피 택셜 층 구성, 평면 내 / 외 변형
  • SAXS - 응집 된 입자 크기와 간격을위한 작은 각 X- 선 산란
  • 고온 X 선 회절 - in-situ 위상 변화 측정

강점

  • 결정 성 물질에 대한 풍부한 고유 정보 제공
  • Grazing Incidence-XRD를 사용하여 재료의 대량 (50μm-1cm 깊이) 또는 표면 근처 만 (50-1000nm) 샘플링
  • 특정 결정상을 고유하게 식별 할 수 있음
  • 격자 간격 측정 가능
  • 300mm까지 전체 웨이퍼를 분석 할 수 있습니다.
  • 시료 준비 요구 사항이 최소 또는 전혀 없음
  • 비파괴, 모든 분석을위한 주변 조건 사용

제한

  • 일반적인 검출 한계 ~ 1 %
  • 비정질 구성 요소를 식별 할 수 없습니다.
  • 깊이에 관한 제한된 정보 (깊이 프로파일 없음, Grazing Incidence-XRD는 얇은 레이어의 감도를 높이는 데 사용할 수 있음)
  • 가장 작은 스폿 크기는 ~ 30μm입니다.

기술 비교

XRD는 다음과 같은 대량 분석 기술을 보완합니다. 글로 방전 질량 분석법, 유도 결합 플라즈마 - 광 방출 분광학 (또는 질량 분석법), X 선 형광. 이러한 다른 기술은 구성 정보를 제공하지만 XRD는 결정적인 정보를 제공하여 재료의보다 완벽한 특성을 제공합니다. XRD는 샘플이 XRD로 식별 할 수없는 비정질 구성 요소를 가질 가능성이 있기 때문에 자체적으로 XRD가 확실한 구성 정보를 제공 할 수 없다는 점에 유의해야합니다. XRD는 다음과 같이 박막 분석에 사용되는 다른 기술과 결합 할 때 매우 강력 할 수 있습니다. 러더퍼드 후방 산란 분광학, AugerX 선 광전자 분광학. XRD는 위상, 방향 및 기타 결정질 정보를 제공하여 RBS, Auger 또는 XPS의 구성 결과를 보완합니다. XRD는 이러한 기술보다 훨씬 더 깊이 탐사하는 경향이있어 방 사각 (GI-XRD)이 기술의 표면 감도를 향상시키는 데 사용되지 않는 한 더 많은 정보를 제공합니다.

EAG에서의 XRD

EAG는 우리 실험실 네트워크 내에 5 개의 XRD 시스템을 갖추고 있습니다. 우리 장비 중 3 개는 분석 요구 사항에 따라 쉽게 교환 할 수있는 광 모듈을 갖추고 있습니다. 이를 통해 우리는 분말, 코팅, 박막, 슬러리, 가공 된 부품 또는 에피 택셜 막의 고해상도 분석에 대해서도 고품질의 분석을 제공 할 수 있습니다. 두 시스템은 마이크로 빔 엑스레이 소스를 가지고있어 매우 작은 샘플이나 특정 위치를 분석 할 수 있습니다. 이 도구에는 또한 완벽한 텍스처 분석을 가능하게하는 영역 감지기가 있습니다.

기술

X 선 회절 (X-ray Diffraction, XRD)은 결정 성 물질을 특성화하기위한 강력한 비파괴 기술입니다. 대부분의 다른 분석 기술은 시료의 원소 정보 또는 분자 정보를 제공하지만 XRD는 구조, 결정상, 선호되는 결정 방위 (조직) 및 기타 결정 변수 크기, 결정화도 비율, 변형률과 같은 기타 구조 매개 변수에 대한 다양한 정보를 제공하는 데 독보적입니다 , 응력 및 결정 결함.

XRD 아이콘

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