测定薄膜的密度

应用笔记

薄膜广泛用于许多高科技设备和消费产品。1,2 使用它们的原因差异很大,但主要是由于它们的物理、机械、电气、热或装饰特性。3,4

这些膜的质量和一致性对这些材料的制造商和用户非常感兴趣。 感兴趣的关键薄膜特性之一是密度。5,6 本文介绍了最佳用于测量此类薄膜密度的过程。 元素组成和膜厚也可以确定并进行讨论。

X射线荧光光谱法(XRF)用于确定膜的厚度和组成与卢瑟福背散射光谱法(RBS)结合使用,后者可确定膜的面密度和元素组成。 第三种感兴趣的技术是可直接测量薄膜厚度的双束聚焦离子束(DB FIB)。7,8,9 这些技术结合在一起提供了薄膜的元素组成,厚度和密度。

样品制备

我们在这项研究中使用的样本是一枚美国10美分硬币,上面涂有一层薄薄的金。 该膜仅用于演示目的,不像用于苛刻的电子或半导体应用的最新膜那样均匀,但是它是可以在真实膜和膜上进行的技术和测量的一个很好的例子。堆栈。 任何一种技术都不需要样品制备。

XRF测量是在硬币的两个位置进行的。 RBS测量和DB FIB横截面仅在一个位置进行。

获得的信息

光学显微镜可以检查设备是否存在重大缺陷,例如大裂缝,变色和严重污染。 它通常用于在分析之前记录样品。 可以使用明场和暗场或其混合物来检查和记录不同类型的特定表面特征,例如凹坑,划痕或颗粒。

XRF使用X射线激发材料中的荧光。 荧光的波长显示了样品中存在的物质,荧光强度可用于确定元素组成。 层厚也可以在平坦样品上确定。 大多数元素的检出限通常在PPM(百万分之一)范围内,但这随原子序数而变化。

在卢瑟福背散射光谱法 (RBS) 中,MeV α 粒子(He 核)轰击样品并测量散射离子的能量。 获得的数据被建模以确定元素组成和层结构。 也可以确定薄膜的面密度。 使用这种技术,如果已知薄膜厚度,则可以确定密度,反之亦然:如果已知密度,则可以计算薄膜厚度。

双束FIB可以用于横穿薄膜层,以使用后续的原位SEM检查直接测量薄膜厚度。 界面和整个胶片也可以成像,以调查界面的清晰度并确定是否存在任何空隙/缺陷。 DB FIB横截面可在样品上任何可及的位置进行。

表1.测试矩阵

选项 获取的信息 注释
光学显微镜 样品的彩色图像,尺寸测量。 限于〜2500×。 仅检测可见光。
WDXRF 元素组成和膜厚 最小采样面积为直径0.5毫米

PPM检测极限

苏格兰皇家银行 元素组成深度可达 2 微米。 元素面密度和计算的薄膜厚度。 无需标准。
数据库FIB 允许对样品的横截面进行直接成像。 在标准工具上放大高达 100,000 倍的高景深灰度图像。 小面积切割。 仅显示样本中的一个平面。 约 50 微米的有限深度。

每次测试的结果

在这种情况下,光学成像仅用于记录样品并在分析之前对其进行检查。

图1:DB FIB后样品的光学图像。

XRF用于检测薄膜中以及下层基材中存在的元素,检测限为ppm。 有了这些数据,并知道上面的薄膜中有金,就可以进行计算以确定薄膜的厚度。 分析了几个位置以确定金涂层的整体均匀性。

图2:XRF扫描显示了样品中存在的元素。

表2.金涂层(正面)

元素 涂层(wt%) 底物(wt%)
Au 100
Cu 73.9
Ni 25.7
Co 0.019
Fe 0.059
Mn 0.30
Zn 0.042

表3.表面层和基材的元素组成,涂层是纯金。

电影     基板 基板
Au Cu Ni
nm 圣开发区 相对标准偏差(%) 重量% 重量%
现货1 98 0.29 0.30 75.4 24.6
现货2 87 0.49 0.56 75.1 24.9
现货3 112 0.33 0.29 75.2 24.8

表4.使用Au厚度标准品在1mm范围内的校准进行量化

涂层厚度不均匀。 在每个位置将每个分析重复3次(请注意,由重复测量确定的RSD)。 WDXRF具有出色的精度,可以测量亚纳米级的厚度差异。

图3:具有最佳拟合建模数据的RBS数据。 使用与数据的最佳拟合,然后计算薄膜的深度轮廓和面密度。

  苏格兰皇家银行
厚度[nm]
原子浓度
[在%]
假定
密度[at / cc]
    Ni Cu Au  
图层1 82 100 5.90E22
26.5 73.5 8.63E22

表5. RBS元素组成,显示出4.85e17原子/ cm的空气密度2

通过双光束 FIB 测量该膜的平均厚度为 70 nm。 该薄膜粗糙,标准偏差为 8 nm,直接使用安装在 DB FIB 上的 SEM 测量。

图4:样品上金层的DB FIB横截面(参见红色箭头)可用于测量层厚。

可以使用从RBS获得的面密度和从XRF或DB FIB获得的层厚度来计算金膜的密度。 XRF给出了较大面积上的平均厚度,而DB FIB则显示了膜厚以及在很小的特定位置上的变化。

使用金的原子质量3.2707×10-22 g / atom,结果范围为22.6-24.0 g / cm3 相比之下,普通的黄金密度为19.3 g / cm3 (见下表)。

空气密度(原子/厘米2) 厚度 原子密度(atm / cm3) 计算密度g / cm3
4.85 × 1017 70 87纳米 6.91 X1022 22.6-24.0

总结

在产品中使用薄膜需要了解薄膜的特性。 本文说明了确定薄膜的成分、厚度和密度的程序。 样品上不同位置使用的三种技术提供了一系列厚度。 检查该样品,发现金涂层厚度是可变的。 重复了对技术的分析,并且各个位置提供了可重复的结果,但是跨分析区域的样本变化显示了涂层的不均匀性。

虽然有替代技术来确定薄膜厚度和成分,但这种方法的优点是可以直接测量特定位置的厚度(通过 DB-FIB)和元素成分确定,具有出色的检测限(通过 XRF)以及平均厚度面积更大。 然后,RBS 增加了测量空中密度并最终提供胶片密度的能力。 这种技术组合使平均厚度和比面积测量能够更好地了解薄膜的厚度变化。

可以使用其他技术研究薄膜的其他特性:AFM 的粗糙度、XRD 的应力和纹理、SIMS 的痕量污染、EBSD 的晶粒结构和 XPS 或俄歇电子光谱的表面组成。

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