为什么牙刷刷毛会随着时间而变硬?

应用笔记

作者:Adrienne Hoeglund博士和Heather Siebert博士。

引言

长时间使用后,与未使用的牙刷相比,牙刷刷毛可能会开始变硬,变硬和变硬。 为了调查原因,使用各种分析技术对不同使用条件下的牙刷进行了分析,以比较刷毛的化学成分,检查其外观并鉴定残留的沉积物。

样品

选择了两种不同的牙刷使用条件:(1)连续7天每天使用两次的牙刷(约14次使用)和(2)在六个月的过程中间歇使用牙刷(约24次使用)。 比较中包括新的未使用的牙刷作为对照。 还分析了牙膏作为参考材料,因为使用后很有可能残留在刷头上。 样品指定如下。

样品编号 样品说明
S1 新的未使用的牙刷(控制)
S2 牙刷每周使用6个月(约24次使用)
S3 牙膏(在牙刷期间使用的相同品牌)
S4 牙刷使用了7天(约14次使用)

 

傅里叶变换红外光谱(FTIR)

FTIR用于使用衰减全反射(ATR)采样技术确定每个相应牙刷的刷毛化学家族。 ATR的优势在于操作简单,能够以最少的样品制备量以自然状态分析样品。 FTIR光谱学能够根据结合的原子在吸收红外光时振动的频率来获得组成材料的化学官能团类型的信息。 FTIR既可以确认构成牙刷刷毛的合成聚合物的身份,也可以检测百分比含量的污染物,例如牙膏残留。 还收集了牙膏的光谱指纹作为参考材料,以帮助解释数据。

通过使用商业图书馆的计算机辅助搜索算法,可以确定牙刷刷毛由尼龙6/12材料组成,如在 图1。 将不同牙刷的刷毛相互比较,FTIR光谱看起来相似,但峰值集中在3296 cm-1 加宽了较长时间使用的牙刷样本。 此外,在1082厘米附近有一个山峰-1 可以看到,在使用过的刚毛中出现并在长时间使用后强度增加。 图2。 将在使用过的牙刷中观察到的这些光谱特征与牙膏参考光谱进行比较,可以确认使用过的牙刷中含有牙膏残留物。 这表明,即使在用自来水冲洗后,牙刷刷毛中仍残留一些牙膏,并且长期使用会增加刷毛中牙膏的量。

为了进一步了解可以从FTIR数据中得出哪些特定信息,从牙膏中获取了成分列表,并从商业库中选择了相应的参考光谱进行比较。 在列出的成分中,交叉引用了选定成分(如焦磷酸二钠,水合二氧化硅和二氧化钛)的FTIR光谱,以确定哪种牙膏成分造成了大约1082℃的强烈峰。 XNUMX厘米-1。 光谱的叠加图 图2 提示使用后保留在刷毛上的主要成分来自水合二氧化硅,该水合二氧化硅被配制成牙膏以用作精细的凝胶磨料,有助于去除牙菌斑。

数字 1.  新牙刷的FTIR(S1)(顶部红色),使用7天的牙刷(S4)(中,蓝色),使用2个月的牙刷(S6)(中绿色)和尼龙12/XNUMX图书馆比赛(底部,紫色)

数字 2。 新牙刷的FTIR(S1)(红色),使用7天的牙刷(S4)(蓝色),使用2个月的牙刷(SXNUMX)(绿色),牙膏(紫色),水合二氧化硅(黄色),二氧化钛(绿色)和焦磷酸盐二钠(深蓝色)

扫描电子显微镜(SEM)

扫描电子显微镜(SEM)可用作可视化和比较各种材料中的微观结构的工具。 在SEM中,聚焦的电子束扫描样品的表面,并根据电子与构成材料的单个原子的相互作用产生响应。 根据要监视的电子相互作用的类型,相应的图像传达有关样品的形貌和组成的信息。 在此应用中,牙刷刷毛(尼龙)和牙膏残留物均为非导电材料。 因此,为了获得良好分辨率的图像,硬毛被溅射涂有一层薄薄的金属(金)以使表面导电。

SEM分析显示,与预期的一样,新型控制牙刷刷毛(S1)光滑且没有明显的颗粒物(图3)。 完整牙刷头的较低放大倍数SEM图像显示刷毛分离且能够自由移动。 为期7天的中间用途牙刷(S4)开始显示出鬃毛表面的磨损,并且在较低的放大倍率图像中,一些单独的鬃毛开始相互粘附(图4)。 使用六个月后,最旧的牙刷刷毛(S2)会显示出大量的磨损和颗粒物(图5)。 完整牙刷头的图像显示出几组刷毛粘在一起或“粘”在一起并包装成列。 提供了所有三种牙刷的比较 图6.

图3.在低放大倍率(上),高放大倍率(中)和大容量牙刷内(下)的新牙刷刷毛的SEM分析

图4.使用7天的牙刷的SEM分析(S4)。 前两个图像以不同的放大倍数显示单个的刷毛。 底部的两个图像以不同的放大倍数显示了散装牙刷中的刷毛。

图5.六个月使用的牙刷的SEM分析(S2),顶部(单个鬃毛,在较高放大倍数下镶嵌有磨损和微粒物质),中间(单个鬃毛显示微粒物质),底部两个图像(牙刷上的鬃毛放大倍数)

图6.新型牙刷刷毛的SEM分析(图1),散装牙刷的新牙刷刷毛(图2),7天大的牙刷刷毛(图3),散装牙刷的7天大牙刷刷毛(图4),6一个月大的牙刷刷毛(图5)和六个月大的牙刷刷毛(散装牙刷)(图6)

热重分析(TGA)

在热重量分析(TGA)中,加热样品,并在材料经历热事件时测量相应的重量变化。 样品中无机材料的量可以估算为样品热分解后残留的灰分的重量百分比。

通过TGA在室温至900℃下分析新的和使用过的牙刷毛。 加热后,数据表明用过的牙刷刷毛中含有大量的残留无机材料。 此数据与FTIR光谱和SEM图像一致,这表明在刷毛内部和周围存在牙膏形式的无机材料。 新牙刷(S1),7天大牙刷(S4),2个月大牙刷(SXNUMX)和牙膏样品的TGA曲线差异可见 图7。 使用六个月后的牙刷(S2 = 9.45%残留,栗色痕迹)比使用7天后的牙刷(S4 = 0.78%残留物,绿色痕迹)和新牙刷(S1 = 0.63%残留物)中的残留量要多得多。 ,粉红色的痕迹)。 由于TGA仅提供残留物的重量信息而不提供成分信息,因此对TGA灰分进行了另一种分析技术-能量色散X射线光谱(EDS),以确定其元素分布。

数字 7。 TGA热分析图的叠加

TGA灰的能量色散X射线光谱(EDS)

为了深入了解在TGA实验之后残留的残留物的化学组成,使用扫描电子显微镜内部的能量色散X射线检测器在灰烬上收集了元素分布图。 当高能电子束扫描样品时,这会在原子内引发一系列步骤,最终导致发射X射线。 X射线的能量是其起源的特定元素的特征。 通过检测和测量所发射的X射线,我们能够确定灰分的元素分布。

检查数据后,确定TGA灰分样品的EDS(图8图10) 和牙膏样品(图11)包含大部分相同的元素。 S1刚毛中的灰分EDS(图8)表明,新型控制牙刷中也存在硅(Si)和钛(Ti),这可能是由于尼龙刷毛中配制了颜料所致。 这使分析变得复杂,因为巧合的是,在牙膏本身中还存在水合二氧化硅和二氧化钛,这些成分可用作牙膏存在时的“标记化合物”。

但是,重要的是要从TGA数据中注意到,新牙刷本身残留的灰分极少(0.63%),但在牙膏中却显着(26%)。 因此,少于1%的残留物将归因于刷毛材料本身。 由于使用六个月的牙刷(S2)的TGA残留量超过9%,并且最强烈的峰是硅(Si),因此结合其他数据可以理解,多余的含硅材料是由于水合刷牙上残留的牙膏残留二氧化硅。 钠(Na),磷(P)和硫(S)的存在也与牙膏中的其他成分一致。 使用7天(S4)的牙刷仅含有0.78%的灰分。 这仅略超过新的控制牙刷(S1)。 因此,TGA和EDS数据表明,中间使用牙刷(S4)的刷毛不应该那么坚硬,因为没有太多残留的牙膏覆盖在刷毛上。

数字 8。 S1新牙刷的TGA灰的EDS(剩余0.63%的灰烬)

数字 9。 S4 7天龄牙刷的TGA灰分的EDS(残留0.78%灰烬)

数字 10。 S2六个月大的牙刷的TGA灰分的EDS(残留了9.45%的灰烬)

数字 11。 S3牙膏TGA灰的EDS(剩余26%的灰烬)

结论

我们采用了多种技术来研究我们许多人遇到的常见现象-为什么牙刷的硬毛会随着时间的推移而变硬。 FTIR和EDS表明,随着使用时间的延长,牙膏残留物会累积。 电子显微镜图像显示,在较长的使用期限内,残留的牙膏会导致刷毛受到机械损坏并越来越“粘在一起”。 来自TGA的数据显示,与仅使用6天的牙刷相比,在使用7个月的过程中,在刷毛上积聚的牙膏残留量明显增加。

随着时间的流逝,有几种情况会导致硬毛变硬。 在存在牙膏涂层的情况下,刷牙产生的机械作用会导致尼龙刷毛开始磨损并破裂。 随着时间的流逝,这可能导致刷毛彼此粘附,并使刷牙结束时用自来水冲洗牙刷的行为变得不那么有效。 这些因素最终导致刷毛变硬,变硬,并且对使用者的效果不佳,并且通常表明是时候购买新牙刷了!

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