俄歇教程:仪表

来自EAG实验室的教程,我们介绍了俄歇的历史,以及该分析技术提供的仪器和数据背后的科学原理。

历史

1923年,皮埃尔·奥格(Pierre Auger)在用X射线照射样品的同时发现了俄歇过程和俄歇电子。 使用电子刺激的俄歇信号进行表面分析的想法最早是由JJ Lander于1953年提出的。 然而,直到1967年,拉里·哈里斯(Larry Harris)才展示了使用分化来增强俄歇信号的用途。 这种发展为有用的测量提供了必要的灵敏度。 早期的区分仪器使用模拟电路和锁定放大器直接提供差分光谱,但是更多现代仪器直接获取电子强度并使用计算机显示算法提供差分光谱。 如今,俄歇电子能谱学是最常见的表面,薄膜和界面成分分析方法。 该实用程序的产生是由于表面特异性(0.5至10 nm),良好的侧面分辨率(低至10 nm),元素周期表覆盖范围(氢和氦除外)和合理的灵敏度(大多数元素为100 ppm)的结合。

电子能量分析仪

电子能量分析仪测量作为电子能量函数的喷射电子数。 分析仪必须位于高真空室中,并与偏转电子的杂散磁场(包括地球)隔离开来。 过去的俄歇光谱仪使用了几种类型的电子能量分析仪,包括球形扇形和圆柱形镜像分析仪。 然而,现代仪器几乎总是采用柱面镜分析仪,因为它们的高传输效率导致更好的信噪比。 该示意图显示了红色柱面镜分析仪的横截面。 初级电子束撞击分析仪源点处的样品表面。 俄歇电子在所有方向上向外移动,一些电子穿过内圆柱中的网格覆盖孔。 外圆柱上的可变负电位使俄歇电子通过内圆柱上的第二孔弯曲,然后通过分析仪轴上的出口孔。 传输电子的能量与外圆柱上的电压(-V)成比例。

俄歇理论能量电子分析仪
主要电子源

俄歇电子能谱仪常用三种一次电子源。

  1. 钨阴极源由弯曲成发夹形状的金属丝构成。 灯丝通过电阻加热在~2700 K下工作。 钨阴极被广泛使用,因为它们既可靠又便宜。 横向分辨率受到限制,因为钨阴极电流密度仅约为1.75 A / cm2.
  2. 六硼化镧(LaB6)阴极提供更高的电流密度,因为LaB6具有比钨更低的功函数和更高的发射率。 在2000 K,电流密度为~100 A / cm2 可用。 较高的电流密度提供了较窄的电子束,可用于分析较小的特征。
  3. 场发射电子源由非常尖锐的钨点组成,在这些点上,电场可以> 10E7 V / cm。 在这些场上,电子直接通过势垒隧穿,并以接近零的功函数离开发射极。 场发射枪提供最亮的光束(1E3至1E6 A / cm2)。 但是,只有极其干净的吸头才能获得低功能。 尖端上的单个原子可以增加功函数并减少电子发射。 超高真空和连续加热(~2000 K)保持尖端清洁,电子束稳定。 像10 nm一样窄的电子束提供小特征的俄歇分析。

 

俄歇仪器具有类似于电子显微镜的初级电子束柱。 这些柱可以包括用于光束聚焦的静电和磁透镜以及用于光束控制的四极杆偏转器和用于光束整形的八极杆透镜。

探测器

俄歇电子能谱仪使用类似于SIMS中使用的电子倍增器。 俄歇电子倍增器通常以脉冲计数模式工作,当每个电子到达探测器时记录每个电子。

现代俄歇仪器

一种现代俄歇电子能谱仪结合了场发射电子源和平行电子探测器。 并行检测器同时以八个不同的能量记录电子。 探测器由双微通道板组成,中间有一个孔以容纳主光束。 八个同心环阳极检测到八个独立能量到达的电子。

AES仪器
俄歇数据显示算法

将俄歇光谱显示为差分可以增强尖锐的俄歇峰值,并且会减弱相对强烈和无结构的背景。 俄歇光谱的所有区域中的俄歇电子都伴随着强干扰信号。 干涉包括二次和背向散射电子的贡献,以及俄歇电子在从样品表面下方逃逸时损失能量的电子。 第一幅图显示了典型的俄歇光谱(铁),其绘制为总电子信号N(E)与电子能量的关系。 即使在扩大垂直尺度后,俄歇峰也是模糊的。

俄歇数据显示

将光谱绘制为电子信号的差分dN(E)/ dE,阐明了一些光谱细节。

俄歇数据显示

前两个图都强调了光谱的高能量端。 将总电子信号乘以电子能量E x N(E),可以强调高能量,如下图所示。

俄歇数据显示

最后,绘制上述函数的微分d [E x N(E)] / dE,可以清楚地显示俄歇电子能谱中的特征。 该d [E x N(E)] / dE格式是用于呈现俄歇数据的最常见模式。

俄歇数据显示
相关技术

其他三种分析技术使用与俄歇电子能谱仪相同的关键仪器组件。 扫描电子显微镜和电子探针微量分析均采用聚焦电子束激发样品,X射线光电子能谱采用电子能量光谱仪测量发射电子的能量。

扫描电子显微镜

扫描电子显微镜(SEM)仪器和俄歇光谱仪使用类似的初级电子柱。 实际上,SEM功能通常包含在俄歇仪器中。 二次和背向散射电子需要单独的探测器。 为了产生图像,这些电子信号作为主光束位置的函数被测量,而光束在样本上以光栅图案被扫描。

闪烁体 - 光电倍增管电子探测器(称为Everhart-Thornley探测器,在其发明者之后)测量二次电子。 法拉第笼上的较高电压吸收更多二次电子,轨迹更加多样化。 离轴检测器放置有利于二次电子,其轨迹通向检测器。 这提供了二次电子图像的地形信息特征。

俄歇理论SEM

通常用位于主光束极片上的固态检测器测量反向散射电子。 探测器由一个二极管组成,前面有一层薄金导体。 反向散射(但不是次级)电子具有足够的能量通过前表面并产生电子空穴对,其在二极管中产生电流。

俄歇理论SEM

次级和反向散射电子信号比俄歇信号的强度大得多。 因此,俄歇电子测量需要更强的主光束以提供足够的俄歇电子信号。 俄歇仪器可提供更高的主光束强度,并且可以接受更大的光束直径。 这样就以横向分辨率为代价最大化了俄歇电子信号。 由于次要信号和反向散射信号的强度更高,因此可以优化仅专用于SEM的主色谱柱的横向分辨率。 但是,现代俄歇仪器可提供相当高分辨率(<10 nm)的SEM图像。 大多数独立的俄歇仪器都配备了辅助检测器和反向散射检测器。

有关扫描电子显微镜(和电子探针X射线微量分析)的详细讨论,请参阅JI Goldstein,DE Newbury,P。Echlin,DC Joy,C。Fiori和E. Lifshin,扫描电子显微镜和X射线微量分析,Plenum Press,New York,1981,DE Newbury,DC Joy,P。Echlin,CE Fiori和JI Goldstein,Advanced Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis,Plenum Press,New York,1986。

电子探针X射线微量分析

在电子探针X射线微量分析中用电子束轰击样品。 与俄歇过程竞争形成的X射线用作可测量的信号。 两种X射线探测器被广泛使用。 能量色散光谱法(EDS)依赖于半导体探测器,通常是锂漂移硅。 EDS探测器通过非弹性散射将X射线转换成电子 - 空穴对。 操作原理类似于RBS中使用的表面屏障检测器。 波长色散光谱(WDS)取决于入射在晶体上的X射线的布拉格衍射。 可以通过调整晶体角度和/或改变晶体来选择任何X射线波长,以提供不同的衍射平面间距。 两个探测器是互补的。

EDS系统同时检测所有X射线能量并接受X射线发射的宽立体角。 因此,当样本完全未知时,EDS对于测量光谱更快更好。 WDS系统提供更高的能量分辨率,可用于分离重叠峰。 此外,bre致辐射对较窄的峰值贡献较少的背景。 此外,WDS探测器可接受更宽范围的信号强度。 WDS系统可用于将特定元素的位置映射到样品表面,并用于元素定量,直至100 ppm级别。

X射线光电子能谱

X射线光电子能谱(XPS)测量通过X射线照射样品产生的光电子的能量分布。 光电子能遵循爱因斯坦光电定律(动能=光子能–结合能)。 俄歇过程还为XPS光谱贡献峰。 XPS的理论和工具将在另一部分中介绍。

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