液相色谱 - 质谱(LC-MS)

液相色谱质谱法(LC-MS)是一种分析化学实验室技术,用于材料的鉴定,定量和质量分析。

像 HPLC / UPLC使用泵来提供溶剂的连续流动,将溶解的样品引入其中。 然后根据溶解的样品中的分析物对“流动相”(通常是缓冲溶剂)和“固定相”(具有特殊涂层的多孔固体载体)的固有亲和力进行分离。 分离样品稀释液中的分析物后,它们会通过UV检测器并进入质量检测器。

质量检测器可以配备有执行大气压化学电离(APCI)或电喷雾电离(ESI)的探针。 APCI和ESI的相似之处在于,目标分析物的电离发生在大气压下。 在特殊情况下,APCI比使用非极性物质的ESI更有效,因为与反应气体的碰撞可能会为分子提供电荷([M + H]+ 离子)。

在通常情况下,ESI雾化样品产生的带正电或带负电的离子。 发生最小(或不发生)断裂,从而可以确定分子的分子量。

产生母离子后,可以使用离子阱(IT)捕获母离子并进行进一步的裂解实验,其数量取决于分析物的浓度。 对于每个实验,都可以观察到母离子特有的碎片离子,这些碎片离子可以提供有关目标化合物的有价值的信息。

作为附加选项,EAG可以通过定制方法开发进行LC串联MS(LC-MS-MS)实验。 离子不是通过如上所述的离子阱捕获,而是通过一系列质量分析仪迁移,这些质量分析仪经历了排阻和碎裂(也称为MS2)使用三重四极杆质谱仪进行高灵敏度和选择性的质量分析。

对于UV和MS响应,测得的峰面积或峰高均与浓度有关,可用于定量组分。

LC-MS的理想用途

  • 在线紫外线检测可提供与HPLC和UPLC相同或相似的功能
  • 缺乏紫外线发色团的可电离化合物(通常为极性)的分析
  • 结构信息和确认,使用MS / MS从前体离子(目标分析物)产生产物离子
  • 对以下示例分析物进行定性和定量分析:
    • 表面活性剂/乳化剂
      • 聚乙二醇(PEG)
      • 聚丙二醇(PPG)
      • 含有脂肪醇,脂肪酸和其他头基的乙氧基化和丙氧基化分析物
      • 月桂基硫酸钠/月桂基硫酸钠
      • 烷基苯磺酸盐
      • 商品名称材料:Brij,Span,Tween
    • 杀菌剂/防腐剂
      • 季铵氯化物(QAC)
        • 苯扎氯铵(BZK)
      • 聚季铵盐
    • 聚合物可萃取/可浸出
    • 染料
    • 农药
    • 可能包含某些官能团(酯,硫酸盐,磷酸盐,铵,乙氧基化物,丙氧基化物)的其他可电离化合物(通常为极性)
  • 对于复杂基质和/或痕量水平的分析物的简单和复杂样品基质,都可以进行分析
  • 样本矩阵示例:
    • 药品(即霜剂,凝胶剂,软膏剂,洗发剂,口服混悬剂,眼科混悬剂,片剂,胶囊剂,软胶囊)
    • 环境(即土壤,水,沉积物)
    • 生物(即农作物,牲畜组织,牛奶,鸡蛋,血液,尿液)
    • 工业(即包装,清洁产品,化学产品,原材料)
    • 食品(即饮料,水果,蔬菜肉制品,烘焙食品和其他加工来源)
    • 其他表面(即电子)
  • 通过方法开发,可以使用三重四极杆质谱仪(MS / MS)更新现有方法,以提高特异性和灵敏度
  • 可采用直接进样(输液)MS(无LC分离)分析作为替代方法

我们的强项

  • LC(反相和正相)提供了广泛的色谱分离选项
  • 提供识别和定量信息
  • 增强的质量分辨率(QE),可进行结构解析
  • 能够在单次运行(IT)中同时监控正离子和负离子
  • 检测器的高特异性。 无需确认检测方法(MS / MS)
  • 高灵敏度。 可以检测出十亿分之一和万亿分之几的化合物(MS / MS)
  • 使用稳定的标记内标(MS / MS)时,具有出色的重现性

限制

  • 化合物必须可溶于常见的溶剂,例如水,醇和乙腈
  • 化合物必须可电离,这通常要求分子是极性的
  • 与分析物相比,根据分析物的重现性可能会更低
  • 基质共萃取剂可以抑制或增强电离势。 可能需要使用基质匹配的校准物进行定量

LC-MS技术规格

质量范围

  • m / z 50 - 2000
  • m / z 200 - 4000
  • 较大的分子(> 4000 Da)可能会被观察为下方的多电荷离子 m / z 4000

分辨率

  • 使用Ultra ZoomScan降至0.05 FWHM(半高全宽)
  • 在m / z 140,000时分辨率为200,质量精度<1 ppm,可提供增强的ID置信度(QE)

极性切换

  • 正负MS扫描功率之间100毫秒
  • MSn代表n = 1到15

LC / MS离子数据库

EAG实验室拥有商业和专有内部数据库,该数据库的组合数据库包含20,000多个条目。 此外,EAG实验室利用公共在线数据库(例如ChemSpider,PubChem)来补充内部数据库搜索,以识别未知化合物。 EAG利用了我们化学家的共同知识和专业知识,以及使用此工具的能力,可以有效地筛查杂质,表面活性剂,敏化剂和刺激性物质。

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